Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 20 мая 2016 г. N 364-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКЦИЯ ПИЩЕВАЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЦЕСУЛЬФАМА КАЛИЯ, АСПАРТАМА И САХАРИНА
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Foodstuffs. Determination of acesulfame-K, aspartame
and saccharin by high performance liquid
chromatographic method
(EN 12856:1999, IDT)
ГОСТ EN 12856-2015
МКС 67.050
Дата введения
1 июля 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 мая 2016 г. N 364-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12856-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 12856:1999 "Продукция пищевая. Определение ацесульфама калия, аспартама и сахарина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии" ("Foodstuffs. Determination of acesulfame-K, aspartame and saccharin. High performance liquid chromatographic method", IDT).
Европейский стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 275 "Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы", Европейского комитета по стандартизации (CEN).
Официальный экземпляр европейского стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейского стандарта, на которые дана ссылка, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Сведения о соответствии ссылочных европейских стандартов ссылочным межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения ацесульфама калия, аспартама и сахарина в пищевой продукции с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) ([1], [2] и [3]).
Допускается применение настоящего метода при определении в пищевой продукции кофеина, сорбиновой и бензойной кислот, а также других добавок, приведенных в настоящем стандарте.
2. Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
3. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании искусственных подсластителей из пробы водой или разбавлении пробы водой, очистке экстракта методом твердофазной экстракции или с помощью реактивов Карреза и последующем количественном определении подсластителей с помощью ВЭЖХ с применением хроматографической колонки с обращенно-фазовым сорбентом и спектрофотометрического детектирования при длине волны 220 нм.
4. Реактивы
Для проведения анализа, если не указано иное, используют только реактивы признанной аналитической чистоты и воду не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696. При приготовлении растворов учитывают массовую долю основного вещества в реактиве.
4.1 Ацетонитрил для ВЭЖХ.
4.2 Метанол для ВЭЖХ.
4.3 Калий фосфорнокислый однозамещенный (KH2PO4).
4.4 Калий фосфорнокислый двухзамещенный (K2HPO4).
4.5 Кислота фосфорная, , w(H3PO4) = 85% <1>.
--------------------------------
<1> w - массовая доля.
4.6 Кислота фосфорная, раствор массовой долей w(H3PO4) = 5%.
Аккуратно переносят пипеткой 6 см3 фосфорной кислоты (4.5) в мерную колбу вместимостью 100 см3, в которую предварительно помещено 80 см3 воды. Объем содержимого в колбе доводят до метки водой.
4.7 Раствор Карреза N 1
Растворяют 15 г гексацианоферрата калия (II) (K4[Fe(CN)6]·3H2O) в некотором количестве воды и разбавляют до объема 100 см3.
4.8 Раствор Карреза N 2
Растворяют 30 г сульфата цинка (ZnSO4·7H2O) в некотором количестве воды и разбавляют до объема 100 см3.
4.9 Фосфатный буферный раствор I, c(KH2PO4) = 0,02 моль/дм3, .
Растворяют 2,72 г однозамещенного фосфорнокислого калия (4.3) в 800 см3 воды в мензурке вместимостью 1000 см3. Значение pH раствора доводят до 4,3 добавлением раствора фосфорной кислоты (4.6). Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем содержимого в колбе доводят до метки водой.
4.10 Фосфатный буферный раствор II, c(KH2PO4) = 0,0125 моль/дм3, .
Растворяют 1,70 г однозамещенного фосфорнокислого калия (4.3) в 800 см3 воды в мензурке вместимостью 1000 см3. Значение pH раствора доводят до 3,5 добавлением раствора фосфорной кислоты (4.6). Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем содержимого в колбе доводят до метки водой.
4.11 Подвижная фаза (смешанный раствор ацетонитрила и фосфатного буферного раствора)
Смешивают точно отмеренные объемы выбранного фосфатного буферного раствора и ацетонитрила в соотношении, приведенном в приложении A (A.5). Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм и дегазируют любым приемлемым способом, например, в течение 5 мин на ультразвуковой бане. Подвижную фазу готовят в день использования.
4.12 Контрольный раствор (на усмотрение пользователей настоящего стандарта)
Контрольный раствор содержит ацесульфам калия, натриевую соль сахарина, аспартам, 5-бензил-3,6-диоксо-2-пиперазинуксусную кислоту (дикетопиперазин), аспартилфенилаланин, фенилаланин, кофеин, сорбиновую и бензойную кислоты, теобромин, гидроксиметилфурфурол и ванилин.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят взвешенные с точностью до 0,1 мг 30 мг ацесульфама калия, 20 мг натриевой соли сахарина, 220 мг аспартама, 60 мг кофеина, 100 мг сорбиновой кислоты, 100 мг бензойной кислоты, 100 мг ванилина, 10 мг дикетопиперазина, 10 мг фенилаланина, 10 мг аспартилфенилаланина, 20 мг гидроксиметилфурфурола и 70 мг теобромина. Растворяют, объем содержимого в колбе доводят до метки водой.
Пипеткой переносят 20 см3 полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем содержимого в колбе доводят до метки водой.
4.13 Основной стандартный раствор
Взвешивают с точностью до 0,1 мг 100 мг ацесульфама калия, 100 мг натриевой соли сахарина, 100 мг аспартама и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Растворяют, объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Массовая концентрация каждого подсластителя в полученном растворе составляет 1 г/дм3.
4.14 Градуировочные растворы (указанный диапазон массовых концентраций носит рекомендательный характер)
4.14.1 Градуировочный раствор I
Пипеткой переносят 10 см3 основного стандартного раствора (4.13) в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Массовая концентрация каждого подсластителя в полученном растворе составляет 100 мг/дм3.
4.14.2 Градуировочный раствор II
Пипеткой переносят 5 см3 основного стандартного раствора (4.13) в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Массовая концентрация каждого подсластителя в полученном растворе составляет 50 мг/дм3.
4.14.3 Градуировочный раствор III
Пипеткой переносят 1 см3 основного стандартного раствора (4.13) в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Массовая концентрация каждого подсластителя в полученном растворе составляет 10 мг/дм3.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
