Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 16 июня 2016 г. N 642-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СОРБИНОВОЙ И БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТ
В МОЛОКЕ И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ
Milk and milk products. Determination of sorbic
and benzoic acids in milk and dairy products
(ISO 9231/IDF 139:2008, Milk and milk products -
Determination of the benzoic and sorbic acids contents, IDT)
ГОСТ ISO 9231-2015
МКС 67.100.01
Дата введения
1 июля 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием "Республиканский научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию"
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 июня 2016 г. N 642-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 9231-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 9231/IDF 139:2008 "Молоко и молочные продукты. Определение бензойной и сорбиновой кислот" ("Milk and milk products - Determination of the benzoic and sorbic acids contents").
Международный стандарт ISO 9231/IDF 139 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 34 "Пищевые продукты", Подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" и Международной молочной федерацией (IDF). Документ издается совместно ISO и IDF.
В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международный стандарт актуализированы.
В стандарт внесены незначительные редакционные изменения.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного стандарта в связи с особенностями системы межгосударственной стандартизации.
Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международного стандарта, на который дана ссылка, имеются в Федеральном органе по техническому регулированию и метрологии.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания бензойной и сорбиновой кислот в молоке и молочных продуктах.
Метод применим для молока, сухого молока, йогурта и других кисломолочных продуктов, для сыра и плавленого сыра и позволяет определять содержание сорбиновой и бензойной кислот в концентрациях более 5 мг/кг.
2 Нормативные ссылки
Для применения данного стандарта необходимы следующие документы, которые представлены в виде ссылок. Для ссылок на публикации с указанием года их издания действительны только указанные издания. Для ссылок на публикации без указания года издания действительно последнее издание приведенной публикации (включая поправки и изменения).
ISO 1042 Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой
3 Термины и определения
Для целей настоящего стандарта применяются следующие термины и определения:
3.1 содержание бензойной и сорбиновой кислот: Количество бензойной и сорбиновой кислот в миллиграммах на килограмм молока или молочного продукта, определенное по настоящему стандарту.
4 Сущность метода
Жиры и белки удаляют из слабого щелочного раствора продукта осаждением растворами Карреза. Надосадочную жидкость фильтруют и добавляют метанол. Бензойную и сорбиновую кислоты разделяют высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ) с применением обращенно-фазовой колонки C18, измеряя поглощение на длинах волн 227 и 250 нм.
5 Реактивы
Используют только реагенты признанной аналитической чистоты и дистиллированная или деионизированная вода или вода соответствующей чистоты.
5.1 Метанол (CH3OH)
5.2 Растворы для осаждения (растворы Карреза 1, 2)
5.2.1 Раствор гексацианоферрата калия (II)
В мерную колбу вместимостью 100 см3 (6.3) помещают 10,6 г гексацианоферрата (II) калия трехводного (K4[Fe(CN)6] 3H2O) и растворяют в воде. Доводят водой до метки и перемешивают.
Примечание - 100 см3 раствора достаточно для проведения 40 анализов.
5.2.2 Раствор ацетата цинка
Растворяют 21,9 г ацетата цинка двухводного [(CH3COO)2Zn 2H2O] и 32 см3 уксусной кислоты (CH3COOH) в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 (6.3).
Доводят водой до метки и перемешивают.
Если двухводный ацетат цинка полностью не растворяется, нагревают колбу и ее содержимое на водяной бане (6.2) при температуре 70 °C и постоянном перемешивании. После растворения двухводного ацетата цинка раствор охлаждают до комнатной температуры. Доводят водой до метки и перемешивают.
Примечание - 100 см3 раствора достаточно для проведения 40 анализов.
5.3 Фосфатный буферный раствор, pH 6,7
Растворяют 2,5 г дигидрофосфата калия (KH2PO4) и 2,5 г гидрофосфата калия трехводного (K2HPO4·3H2O) в 1 дм3 воды и перемешивают. Полученный раствор фильтруют с помощью системы фильтрации растворителей (6.8).
5.4 Подвижная фаза для ВЭЖХ
Смешивают 10 объемных частей метанола (5.1) с 90 объемными частями раствора фосфатного буфера (5.3). Излишки газа удаляют легким вакуумом.
5.5 Раствор гидроокиси натрия, c(NaOH) = 0,1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 (6.3) помещают 4,0 г гранул гидроокиси натрия и растворяют в воде (6.3). Доводят водой до метки и перемешивают.
5.6 Серная кислота, c(H2SO4) = 0,5 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 500 см3 (6.3), содержащую 250 см3 воды, осторожно вносят 15 см3 концентрированной серной кислоты с массовой долей от 95 до 98% и охлаждают. Полученный раствор доводят водой до метки и перемешивают.
5.7 Стандартные растворы сорбиновой и бензойной кислот
5.7.1 Основной стандартный раствор
В мерную колбу вместимостью 100 см3 (6.3) помещают 50 мг сорбиновой кислоты и 50 мг бензойной кислоты и растворяют в метаноле (5.1). Доводят метанолом (5.1) до метки и перемешивают.
Основной стандартный раствор годен в течение трех недель при хранении в холодильнике при температуре 4 - 7 °C.
5.7.2 Рабочий стандартный раствор
Для получения водно-метанольного раствора с объемными долями 50% смешивают 500 см3 метанола (5.1) с 500 см3 воды.
В день проведения испытания пипеткой отбирают 5 см3 основного раствора (5.7.1) и помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 (6.3). Доводят 50% водно-метанольным раствором до метки и перемешивают. Полученный рабочий раствор содержит 10 мкг/см3 сорбиновой и бензойной кислот.
6 Аппаратура и оборудование
6.1 Весы аналитические с наименьшим пределом взвешивания 1 мг и ценой деления 0,1 мг.
6.2 Водяная баня с возможностью поддерживания температуры (70 +/- 2) °C.
6.3 Мерные колбы вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см3, соответствующие требованиям ISO 1042 для класса A.
6.4 Жидкостной хроматограф, оснащенный насосом высокого давления с верхним пределом давления не менее 4,37 мПа (6000 PSI), двухволновым
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
