Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 8 сентября 2016 г. N 1097-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ N-(1,2-ДИКАРБОКСИЭТИЛА)-D,L-АСПАРГИНОВОЙ
КИСЛОТЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Fertilizers. Determination
of N-(1,2-dicarboxyethyl)-D,L-aspartic acid
using high-performance liquid chromatography
(EN 15950:2010, IDT)
ГОСТ EN 15950-2016
МКС 65.080
Дата введения
1 марта 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. N 86-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. N 1097-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15950-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15950:2010 "Удобрения. Определение N-(1,2-дикарбоксиэтила)-D,L-аспаргиновой кислоты (иминодиянтарной кислоты, IDHA) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC)" ("Fertilizers - Determination of N-(1,2-dicarboxyethyl)-D,L-aspartic acid (Iminodisuccinic acid, IDHA) using high-performance liquid chromatography (HPLC)", IDT).
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC260 "Удобрения и известковые материалы".
Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения N-(1,2-дикарбоксиэтила)-D,L-аспаргиновой кислоты (иминодиянтарной кислоты (IDHA)) в удобрениях.
Метод применим ко всем удобрениям, содержащим IDHA как хелатообразователь, в количестве больше 0,5% (г/100 г).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)
EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)
EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.
4 Сущность метода
Экстрагируют IDHA с водой и определяют с помощью ВЭЖХ с обратной фазой УФ-детектированием при 260 нм, после полного преобразования хелатообразователя в хелаты железа (III) добавлением избытка раствора нитрата железа (III) (подробную информацию см. в разделе 8 и далее). В ВЭЖХ-хроматограмме IDHA представлена двумя основными пиками: первым, представляющим R,S-изомер (50%), и вторым, представляющим R,R- и S,S-изомеры (каждый по 25%).
5 Влияющие факторы
Другие хелатообразователи, такие как DPTA, o,o-EDDHA или o,p-EDDHA не влияют на определение IDHA. На результат определения IDHA на некоторых видах оборудования может влиять значение EDTA, особенно с определенными колонками ВЭЖХ (см. таблицу A.2).
6 Реактивы
Используют реактивы только известной степени чистоты.
6.1 Вода, дистиллированная или деминерализованная (степени чистоты 1 в соответствии с EN ISO 3696).
6.2 Гидросульфат тетра-n-бутиламмония (C16H37NO4S) для ион-парной хроматографии.
Допускается использовать бромид или хлорид тетра-n-бутиламмония. В таких случаях необходимо устанавливать pH (см. 6.9).
6.3 Гидроксид тетра-n-бутиламмония, .
6.4 Девятиводный нитрат железа (III), ч.д.а.
6.5 Азотная кислота, , ч.д.а.
6.6 Соляная кислота, c (HCl) = 1 моль/дм3 и c (HCl) = 0,1 моль/дм3.
6.7 Гидроксид натрия, c (NaOH) = 1 моль/дм3 и c (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
6.8 Буферный раствор, pH = 8,0.
Добавляют раствор бора молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 в соляной кислоте или гидроксиде натрия до достижения pH = 8,0 в качестве борного/боратного буфера.
Примечание - Могут быть использованы готовые буферные растворы доступные на рынке. Буферный раствор не должен содержать фосфатов или хелатообразователей, таких как EDTA или другие.
6.9 Раствор элюента
В мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют 2,5 г гидросульфата тетра-n-бутиламмония (6.2) (равно 7,36 мкмоль), 1,7 см3 гидроксида тетра-n-бутиламмония (6.3) и 0,04 см3 азотной кислоты (6.5) в воде и доводят до метки, pH данного раствора примерно 2,5.
В случаях, когда вместо гидросульфата тетра-n-бутиламмония используют бромид или хлорид тетра-n-бутиламмония, взвешивают 2,37 г или 2,05 г бромида или хлорида соответственно и доводят азотной кислотой (6.5) приблизительно до pH 2,5.
6.10 Дериватизирующий реагент
В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 4,4 г гидросульфата тетра-n-бутиламмония (6.2) (равно 12,95 мкмоль) и 1,5 г девятиводного нитрата железа (III) (6.4) в воде и доводят до метки, pH данного раствора примерно 1,5.
В случаях, когда вместо гидросульфата тетра-n-бутиламмония используют бромид или хлорид тетра-n-бутиламмония, взвешивают 4,17 г или 3,60 г бромида или хлорида соответственно и доводят азотной кислотой (6.5) pH приблизительно до 1,5.
7 Аппаратура
Лабораторное оборудование и стеклянная посуда для приготовления растворов и разбавлений.
7.1 Аналитические весы, способные взвешивать с погрешностью не более 0,1 мг.
7.2 pH-метр с электродом.
7.3 Система HPLC с детектором на диодной матрице (ДМД) или УФ-детектором.
7.4 Мембранные фильтры, микромембранные фильтры, стойкие к воздействию водных растворов, с пористостью 0,45 мкм.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
