Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 13 сентября 2016 г. N 1123-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЕЛАТООБРАЗОВАТЕЛЕЙ МЕТОДОМ
ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
ЧАСТЬ 1
EDTA, HEDTA и DTPA
Fertilizers. Determination of chelating agents
in fertilizers by ion chromatography.
Part 1. EDTA, HEDTA and DTPA
(EN 13368-1:2001, IDT)
ГОСТ EN 13368-1-2016
МКС 65.080
Дата введения
1 марта 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 европейского регионального стандарта
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 апреля 2016 г. N 87-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 сентября 2016 г. N 1123-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 13368-1-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 13368-1:2001 "Удобрения. Определение хелатообразователей в удобрениях методом ионной хроматографии. Часть 1. EDTA, HEDTA и DTPA" ("Fertilizers - Determination of chelating agents in fertilizers by ion chromatography - Part 1: EDTA, HEDTA and DTPA", IDT).
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего содержания каждого из отдельных хелатообразователей EDTA, HEDTA и DTPA ионной хроматографией в удобрениях, содержащих одно или более этих веществ. Метод позволяет идентифицировать и определить общее содержание водорастворимой части этих хелатообразователей.
Примечание - EDTA, HEDTA и DTPA являются сокращениями, используемыми в настоящем стандарте. Полные наименования хелатообразователей приведены в приложении A.
Настоящий метод применим к удобрениям, содержащим хелаты одного или более из следующих микроэлементов: кобальт, медь, железо, марганец, цинк и другие с массовой долей не менее 0,1%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
EN 1482 (all parts), Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation [Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб (все части EN 1482)]
EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
3 Сущность метода
Микроэлементы, соединенные с хелатообразователями, присутствующими в водном экстракте образца, заменяют железом (III). Хелаты железа отделяют и определяют методом ионной хроматографии. Разделение основано на анионном обмене, путем элюирования растворов нитрата и ацетата. Обнаружение основано на УФ-фотометрии при 330 нм, после постколоночной реакции с разбавленной хлорной кислотой.
4 Влияющие факторы
Некоторые вещества могут оказывать влияние, в значительной мере зависящее от типа используемой колонки. При использовании колонки по 6.2 наблюдались следующие отклонения:
a) впрыскивание растворов с высокими концентрациями солей влияет на время удерживания, в основном уменьшая его по сравнению со стандартными растворами. В таких случаях пики можно определить с помощью метода добавок;
b) растворы с высокими концентрациями солей могут также создавать сильный сигнал в объеме пустот колонки, который трудно отличить от пика HEDTA;
c) высокие концентрации нитратов, карбонатов, сульфатов и фосфатов на определение влияния не оказывают. С другой стороны, высокое содержание хлоридов вызывает перед пиком DTPA обратный пик, плохо отличимый от него и меняющий его форму;
d) соединения, относящиеся к группе полиамино-поликарбоновых кислот, оказывают влияние на определение. Пока не обнаружены сигналы EDDHA, EDDHMA и EDDHSA, наблюдают относительно слабые сигналы NTA и CDTA. При некоторых условиях NTA может совместно элюироваться с HEDTA или EDTA.
Примечание - EDDHA, EDDHMA, EDDHSA, NTA и CDTA являются сокращениями, используемыми в настоящем стандарте. Полные наименования приведены в приложении A;
e) сигналы не были обнаружены в следующих комплексообразователях: цитрате, оксалате, тартрате, фталате и 20 аминокислотах, встречающихся в природе.
5 Реактивы
5.1 Общие требования
a) Используют реактивы только аналитической степени чистоты.
b) Воду по EN ISO 3696 перед использованием дегазируют кипячением.
5.2 Азотная кислота, раствор c (HNO3) = 7,2 моль/дм3: разбавляют водой 1 + 1.
5.3 Натрия гидроксид, раствор c (NaOH) = 0,5 моль/дм3: растворяют в воде 20 г гранулированного NaOH в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.
5.4 Основной раствор EDTA, c (EDTA) = 2 ммоль/дм3: растворяют 372 мг 2-водной динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты в 400 см3 воды в мерной колбе вместимостью 500 см3. После растворения доводят до метки водой и перемешивают. Хранят в пластиковой бутылке.
5.5 Основной раствор HEDTA, c (HEDTA) = 2 ммоль/дм3: растворяют 380 мг 2-водной тринатриевой соли гидроксиэтилэтилендиаминтриуксусной кислоты в 400 см3 воды в мерной колбе вместимостью 500 см3. После растворения доводят до метки водой и перемешивают. Хранят в пластиковой бутылке.
5.6 Основной раствор DTPA, c (DTPA) = 2 ммоль/дм3: растворяют 393 мг диэтилентриаминпентауксусной кислоты в 10 см3 NaOH (5.3) в мерном стакане вместимостью 50 см3. После растворения количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят в пластиковой бутылке.
5.7 Стандартные смеси EDTA/HEDTA/DTPA
В набор из трех колб по 100 см3 переносят пипеткой соответственно 2,5, 5 и 10 см3 каждого из основных растворов концентрацией 2 ммоль/дм3 (5.4, 5.5 и 5.6), доводят до метки водой и перемешивают. Эти растворы содержат смеси EDTA, HEDTA и DTPA концентрациями соответственно 0,05; 0,1 и 0,2 ммоль/дм3. Их необходимо использовать в течение двух дней.
5.8 Элюент нитрата (50 ммоль/дм3) и ацетата (50 ммоль/дм3)
Растворяют 4,10 г безводного ацетата натрия (NaCH3COO) в смеси 800 см3 воды и 6,95 см3 азотной кислоты (5.2) в мерной колбе вместимостью 1 дм3. Доводят до метки водой и перемешивают. Доводят значение pH элюента до 2,75 +/- 0,20. После использования фильтруют раствор через мембранный фильтр пористостью 0,45 мкм (6.3).
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
