Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 23 сентября 2016 г. N 1209-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОКО СГУЩЕННОЕ КОНСЕРВИРОВАННОЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОЛОВА. МЕТОД АТОМНОЙ АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОМЕТРИИ С ПРИМЕНЕНИЕМ ГРАФИТОВОЙ ПЕЧИ
Canned evaporated milk. Determination of tin content. Method
using graphite furnace atomic absorption spectrometry
(ISO 14377:2002/IDF 168:2002, IDT)
ГОСТ ISO 14377-2014
МКС 67.100.10
Дата введения
1 июля 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским государственным предприятием "Казахстанский институт стандартизации и сертификации" и Межгосударственным техническим комитетом МТК 534 "Обеспечение безопасности сельскохозяйственной продукции и продовольственного сырья на основе принципов НАССР" на основе собственного перевода на русский англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 сентября 2016 г. N 1209-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 14377-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 14377:2002/IDF 168:2002 "Консервированное сгущенное молоко. Определение содержания олова. Метод атомной абсорбционной спектрометрии с применением графитовой печи" ("Canned evaporated milk - Determination of tin content - Method using graphite furnace atomic absorption spectrometry", IDT).
Международный стандарт ISO 14377:2002/IDF 168:2002 разработан Техническим комитетом ISO/TC 3 "Пищевые продукты", подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" и Международной федерацией молочной промышленности (IDF) совместно с Международной ассоциацией химиков-аналитиков (AOAC).
Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
В разделе "Нормативные ссылки" ссылки на международные стандарты актуализированы.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием графитовой печи для определения содержания олова в консервированном сгущенном (стерилизованном) молоке. Стандарт применяется при содержании олова не более 5 мг/кг.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):
ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 содержание олова в консервированном сгущенном молоке (tin content of canned evaporated milk): Массовая доля олова, определенная в соответствии с методом, изложенным в настоящем стандарте.
Примечание - Содержание олова выражается в миллиграммах на килограмм.
4 Сущность метода
Проба разбавляется в соотношении 1:100 водой, далее разбавляется (1:1) с 15%-ным раствором аскорбиновой кислоты (матричный модификатор). Атомная абсорбция измеряется при длине волны 286,3 нм электротермическим (графитовая печь, атомизация от стенки трубки) атомно-абсорбционным спектрометром.
Результаты определяют при помощи градуировочного графика, полученного измерением градуировочных растворов, подготовленных в разбавленном в соотношении 1:100 (сгущенном) молоке с очень низким содержанием олова [бутилированном (сгущенном) молоке], далее разбавленном (1:1) 15%-ным раствором аскорбиновой кислоты. В качестве альтернативы возможно применение атомизации на платформе, с дигидрофосфатом аммония NH4H2PO4 и нитратом магния Mg(NO3)2 в качестве матричного модификатора.
5 Реактивы
Применяют только реактивы квалификации "чистый для анализа", содержащие только следовые количества олова.
5.1 Вода, соответствующая классу 2 по ISO 3696.
5.2 Соляная кислота (HCl), концентрированная, ("Чистый без примеси" <1> компании Мерк или его эквивалент).
--------------------------------
<1> Чистый без примеси Мерк N 127 и N 5855, Бейкер N 6943 и Олдрих N 20400-5 являются примерами соответствующих продуктов, доступных в продаже. Настоящая информация приведена для удобства пользователей настоящим стандартом.
5.3 Градуировочные растворы олова
5.3.1 Основной раствор олова, имеющий содержание олова (Sn) 1000 мг/дм3.
Используют доступный в продаже препарат (Бейкер N 6943 <1> или его эквивалент).
--------------------------------
<1> Чистый без примеси Мерк N 127 и N 5855, Бейкер N 6943 и Олдрих N 20400-5 являются примерами соответствующих продуктов, доступных в продаже. Настоящая информация приведена для удобства пользователей настоящим стандартом.
5.3.2 Рабочий градуировочный раствор олова, с содержанием олова (Sn) 100 мг/дм3.
Отмеряют пипеткой 10 см3 основного раствора олова (см. 5.3.1) в мерную колбу на 100 см3 (см. 6.3). Добавляют 30 см3 соляной кислоты (см. 5.2). Разбавляют до метки водой (см. 5.1) и перемешивают.
5.3.3 Рабочий градуировочный раствор олова в разбавленном (сгущенном) молоке
Используют бутилированное сгущенное молоко, соответствующее пробам консервированного молока для анализа по содержанию жира и сухого вещества. Обеспечивают однородность бутилированного (сгущенного) молока непосредственно перед использованием.
Пипеткой отмеряют 1 см3 бутилированного сгущенного молока в каждую из пяти мерных колб объемом 100 см3 (см. 6.3). Добавляют около 80 см3 воды (см. 5.1).
Затем пипеткой отмеряют в пять мерных колб 0, 100, 200, 500 и 10000 мм3 соответственно рабочего градуировочного раствора олова (см. 5.3.2). Разбавляют до метки с водой и осторожно перемешивают.
Свежий рабочий градуировочный раствор олова в разбавленном сгущенном молоке готовят ежедневно.
Если бутилированное сгущенное молоко недоступно, то необходимо отобрать такое количество сырого молока, чтобы концентрация сухих веществ молока в рабочих градуировочных растворах и испытуемых растворах была одинаковой.
Примечания
1 Учитывая, что количество сгущенного молока в каждой из пяти мерных колб с меткой равно 1,00 г, количество олова в рабочем градуировочном растворе соответствует содержанию олова в исходном неразведенном продукте 0; 10; 20; 50 и 100 мг/кг, соответственно.
2 См. также 6.5, если необходимо использовать атомизацию на платформе.
5.4 Раствор матричного модификатора I с содержанием аскорбиновой кислоты (C6H8O6) 150 г/дм3
Растворяют 15 г аскорбиновой кислоты (N 127 Мерк <1> или эквивалент) в воде (см. 5.1) в мерной колбе (см. 6.3). Разбавляют до метки водой и перемешивают.
--------------------------------
<1> Чистый без примеси Мерк N 127 и N 5855, Бейкер N 6943 и Олдрих N 20400-5 являются примерами соответствующих продуктов, доступных в продаже. Настоящая информация приведена для удобства пользователей настоящим стандартом.
5.5 Раствор матричного модификатора II с содержанием дигидроортофосфата (NH4H2PO4) 0,2 мг и нитрата магния [Mg(NO3)2] 0,01 мг на 10 мм3 раствора
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
