Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 21 сентября 2016 г. N 1184-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ
ОБРАБОТКА КАТИОНООБМЕННОЙ СМОЛОЙ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ХЕЛАТООБРАЗУЮЩИХ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ И ХЕЛАТОСВЯЗАННОЙ
ДОЛИ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ
Fertilizers. Treatment with a cation exchange resin
for the determination of the chelated micro-nutrient content
and of the chelated fraction of micro-nutrients
(EN 13366:2001, IDT)
ГОСТ EN 13366-2016
МКС 65.080
Дата введения
1 марта 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 апреля 2016 г. N 87-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 сентября 2016 г. N 1184-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 13366-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 13366:2001 "Удобрения. Обработка катионообменной смолой для определения содержания хелатообразующих микроэлементов и хелатосвязанной доли микроэлементов" ("Fertilizers - Treatment with a cation exchange resin for the determination of the chelated micro-nutrient content and of the chelated fraction of micro-nutrients", IDT).
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод обработки катионообменной смолой для определения содержания хелатообразующих микроэлементов и хелатосвязанной доли микроэлементов (следовых элементов) кобальта, меди, железа, марганца и цинка в удобрениях.
Метод применим к удобрениям, содержащим один или более микроэлементов кобальта, меди, железа, марганца и цинка, хелатообразованных одним или более хелатообразователями группы полиамино-поликарбоновых кислот, предварительно определенных в соответствии с EN 13368-1 и EN 13368-2 отдельно либо в сочетании с первичными (N, P, K) и/или вторичными (S, Na, Ca, Mg) микроэлементами.
Предел обнаружения содержания хелатообразующих микроэлементов меняется от 0,005% в простых матрицах с большим количеством хелатообразующих микроэлементов до 0,5% в более сложных случаях.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и положения из других публикаций. Эти нормативные ссылки приведены в соответствующих местах в тексте, а публикации перечислены ниже. Для датированных ссылок последующие поправки или пересмотры любой из этих публикаций действительны для настоящего стандарта только при внесении в него изменений или пересмотре. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
EN 1482 Sampling of solid fertilizers and liming materials (Отбор проб твердых удобрений и известковых материалов)
EN 13368-1 Fertilizers - Determination of chelating agents in fertilizers by ion chromatography - Part 1: EDTA, HEDTA and DTPA (Удобрения. Определение хелатообразователей в удобрениях методом ионной хроматографии. Часть 1. EDTA, HEDTA и DTPA)
EN 13368-2 Fertilizers - Determination of chelating agents in fertilizers by ion chromatography - Part 2: EDDHA and EDDHMA (Удобрения. Определение хелатообразователей в удобрениях методом ионной хроматографии. Часть 2. EDDHA и EDDHMA)
EN ISO 3696 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины:
3.1 хелатосвязанная доля: Отношение содержания хелатообразующего микроэлемента к общему содержанию микроэлемента, %.
4 Сущность метода
Образец экстрагируют водой и доводят экстракт до нейтрального показателя pH. Хелатообразованные формы элемента таким образом имеют отрицательный и/или нейтральный заряд и не задерживаются на ионообменной смоле сильно сульфированного катионного типа, что позволяет их отделить от нехелатообразованных форм, которые имеют катионную природу. Содержание хелатообразованных форм и общее содержание элемента определяют спектрометрией.
5 Влияющие факторы
Любые соединения, образующие при нейтральном pH в сочетании с микроэлементом стабильные, отрицательно заряженные или незаряженные соединения (хелаты или комплексы), препятствуют удерживанию на смоле и приводят к определенной степени хелатообразования. Это характерно для множества комплексообразователей, таких как аминокислоты, цитраты, и для хелатообразователей, кроме этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA), гидроксиэтилэтилендиаминтетрауксусной кислоты (HEDTA), диэтилентриаминпентауксусной кислоты (DTPA), этилендиамин-ди-(о-гидроксифенил) уксусной кислоты (EDDHA) и этилендиамин-ди-(о-гидрокси-р-метилфенил)уксусной кислоты (EDDHMA).
Примечание - Для того, чтобы подтвердить присутствие установленного хелатообразователя в образце, используют EN 13368-1 и EN 13368-2.
В некоторых случаях, особенно при работе с матрицами комплексного удобрения с высоким содержанием фосфатов или присутствием микроэлементов с низкой хелатосвязанной долей, может возникать медленная реакция осаждения во время контакта со смолой, что приводит к смещению равновесия, адсорбции и уменьшению обменной емкости, что приводит к неточным и ошибочным результатам. В таком случае рекомендуется выполнять анализ как можно быстрее. Крайне нестабильные растворы не рассматривают.
6 Аппаратура
Примечание - Вся стеклянная посуда, фильтры и части оборудования, вступающие в контакт с образцами и растворами, должны соответствовать требованиям работы с определением микроэлементов, быть чистыми, не содержать загрязнений, особенно содержащих элементы Co, Cu, Fe, Mn и Zn.
Используют обычное лабораторное оборудование и:
6.1 Сито с пластиковым корпусом и нейлоновой сеткой с размером отверстий менее чем минимальный диаметр частиц смолы. Массу сухого сита определяют с точностью до 0,01 г.
6.2 Барабанная мешалка или ротационный встряхиватель с частотой вращения от 30 мин-1 до 40 мин-1 при температуре от 18 °C до 22 °C.
6.3 Кондуктометр, оснащенный кондуктометрической ячейкой и регулятором температуры. Ячейка должна быть промыта и высушена перед погружением и откалибрована раствором хлорида калия молярной концентрации 0,01 моль/дм3, имеющим удельную электропроводность при 20 °C 1,28 мСм/см.
6.4 Плоскодонные полиэтиленовые колбы с пробкой вместимостью 50 см3.
6.5 Мембранные фильтры: микромембранные, устойчивые к водным растворам, пористостью 0,45 мкм.
7 Реактивы
7.1 Общие требования:
a) используют реактивы только аналитической степени чистоты;
b) воду по EN ISO 3696 перед использованием дегазируют кипячением.
7.2 Получение катионообменной смолы сульфированием
7.2.1 Общие требования
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
