Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 27 апреля 2017 г. N 338-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОБУВЬ
КРИТИЧЕСКИЕ ВЕЩЕСТВА, ПОТЕНЦИАЛЬНО ПРИСУТСТВУЮЩИЕ В ОБУВИ
И ЕЕ ДЕТАЛЯХ. МЕТОД ИСПЫТАНИЯ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА В ОБУВНЫХ МАТЕРИАЛАХ
Footwear. Critical substances potentially present
in footwear and footwear components. Test method
to quantitatively determine dimethylformamide
in footwear materials
(ISO/TS 16189:2013, IDT)
ГОСТ Р 57457-2017/ISO/TS 16189:2013
ОКС 61.060
Дата введения
1 февраля 2018 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Продукция текстильной и легкой промышленности"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 апреля 2017 г. N 338-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 16189:2013 "Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах" (ISO/TS 16189:2013 "Footwear - Critical substances potentially present in footwear and footwear components - Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials", IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного документа соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества диметилформамида (ДМФА) в материалах обуви и элементах обуви, содержащих материал с полиуретановым (ПУР) покрытием.
Примечание - В обувной промышленности при вводе полиуретана (реакционно-инжекционном формовании) не применяют ДМФА. ДМФА может быть применен для материала с покрытием из ПУР.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий международный документ. Для датированных ссылок применяют только указанное издание.
ISO/TR 16178:2012 Footwear - Critical substances potentially present in footwear and footwear components (Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в материалах обуви и деталях)
3 Сущность метода
Образец разрезают на мелкие кусочки и экстрагируют в ультразвуковой ванне метанолом в герметично закрытой виале при температуре 70 °C. Аликвотное количество экстракта анализируют на газовом хроматографе с масс-селективным детектором (ГХ/МС) в режиме SIM (мониторинга выбранных ионов).
В таблице 1 ISO/TR 16178:2012 указывает материалы, на которые распространяется данный метод определения.
4 Реактивы и растворители
4.1 Реактивы
Данные вещества приведены в таблице 1.
Таблица 1
Реактивы
N Вещество Номер по CAS <a> Чистота
1 Диметилформамид (ДМФА) 68-12-2 Аттестованный стандартный раствор
2 Диметилформамид-d7 (ДМФА-d7) 4472-41-7 Аттестованный стандартный раствор
3 Метанол 67-56-1 Аналитической чистоты
<a> Международный CAS-номер присваивают химическим веществам американской организацией Chemical Abstract Services. Этот уникальный номер не несет информации ни о чистоте вещества, ни о производителе.
4.2 Исходные и рабочие растворы
4.2.1 Внутренний стандарт - исходный раствор (1000 мг/дм3)
Берут навеску 10 мг ДМФА-d7 с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см3 и заполняют ее до метки метанолом. Переносят содержимое в виалу из желтого стекла вместимостью 10 см3, с пробкой из политетрафторэтилена (ПТФЭ), и выдерживают при температуре 4 °C.
4.2.2 Внутренний стандарт - рабочий раствор (200 мг/дм3)
Готовят данный раствор посредством разбавления метанолом исходного раствора (4.2.1) в соотношении 1:5.
4.2.3 Целевое соединение - исходный раствор (1000 мг/дм3)
Берут навеску 10 мг ДМФА с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см3 и заполняют до метки метанолом. Переносят содержимое в виалу из желтого стекла вместимостью 10 см3, с пробкой из ПТФЭ, и выдерживают при температуре 4 °C.
4.2.4 Целевое соединение - рабочий раствор (200 мг/дм3)
Готовят данный раствор посредством разбавления метанолом исходного раствора (4.2.3) в соотношении 1:5.
5 Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующее:
5.1 Аналитические весы с точностью не менее 0,1 мг.
5.2 Стеклянная виала, герметично закрываемая, вместимостью 20 см3.
5.3 Ультразвуковая ванна с регулируемой температурой.
5.4 Мембранный фильтр из ПТФЭ с размером пор 0,45 мкм.
5.5 Виалы для проб вместимостью 2 см3 с пробками из ПТФЭ.
5.6 Мерная колба вместимостью 10 см3.
5.7 Емкости из янтарного стекла.
5.8 Микропипетки вместимостью от 20 мм3 до 10 см3.
5.9 ГХ-МС (газовый хроматограф с масс-селективным детектором).
6 Подготовка пробы
6.1 Отбор проб
Пробы из материалов с ПУР-покрытием измельчают до кусочков с длиной кромки до 3 мм.
Вместе можно смешать не более трех равных по массе материалов с ПУР-покрытием.
6.2 Экстракция
Пробу массой (1 +/- 0,001) г взвешивают, ms, на аналитических весах (5.1) в стеклянной виале вместимостью 20 см3 (5.2). Затем добавляют 9 см3 метанола и 1 см3 рабочего раствора внутреннего стандарта (4.2.2) и герметично закрывают виалу.
Пробу экстрагируют в ультразвуковой ванне при температуре 70 °C в течение 1 ч.
После охлаждения до комнатной температуры раствор, при необходимости, фильтруют через мембранный фильтр из ПТФЭ (5.4). Аликвотное количество переносят в виалу ГХ-МС и закупоривают пробкой из ПТФЭ.
7 Определение с помощью ГХ-МС анализа
7.1 Градуировочный стандарт
Для построения градуировочной кривой используют шесть градуировочных точек. Все вещества приготовлены в мерных колбах вместимостью 10 см3 в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2
Подготовка к градуировке
Стандарт L1 L2 L3 L4 L5 L6
Объем рабочего раствора целевого соединения (4.2.4), мм3 25 50 100 250 500 1000
Концентрация целевого соединения в градуировочных растворах, мг/дм3 0,5 1 2 5 10 20
Объем рабочего раствора внутреннего стандарта в метаноле (4.2.2), мм3 1000 1000 1000 1000 1000 1000
Концентрация внутреннего стандарта, мг/дм3 20 20 20 20 20 20
Примечание - Доводят до метки метанолом.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
