Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 7 ноября 2016 г. N 1600-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ НИТРАТОВ
Reagents. Methods for determination of nitrates impurity
ГОСТ 10671.2-2016
МКС 71.040.30
Дата введения
1 января 2018 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49-2016)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Украина UA Минэкономразвития Украины
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 ноября 2016 г. N 1600-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.2-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 10671.2-74
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси нитратов:
- визуальный метод с применением индигокармина (метод 1);
- фотометрический метод с применением салициловокислого натрия (метод 2).
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212-2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10671.0-2016 Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочного стандарта на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 10671.0.
3.2 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.3 Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.
3.4 Масса нитрат-ионов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:
- 0,005 - 0,030 мг - при определении методом 1;
- 0,005 - 0,050 мг - при определении методом 2.
4. Метод с применением индигокармина (метод 1)
4.1 Сущность метода
Метод основан на способности раствора индигокармина обесцвечиваться нитрат-ионами в сернокислой среде. Окраску анализируемого раствора сравнивают визуально с окраской раствора сравнения, содержащего определенную массу нитрат-ионов.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-1-1-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2-750-40 ТХС, Кн-2-50(100)-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1(2)-1-1-1(2), 1(2)-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1(3)-50-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Индигокармин (индигосульфонат натрия) с установленным содержанием основного вещества, которое определяют следующим образом: приблизительно 0,2500 г индигокармина помещают в коническую колбу вместимостью 750 см3, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина, доводят объем раствора водой до 600 см3 и титруют раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую [1 см3 раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно c (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм3 соответствует 0,01165 г индигокармина].
Индигокармина (индигосульфонат натрия) раствор, готовят по 4.2.1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации c (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 16%; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 5%.
Раствор массовой концентрации нитрат-ионов 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации нитрат-ионов 0,01 мг/см3 . Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.
4.3 Подготовка к проведению анализа
4.3.1 Приготовление раствора индигокармина
0,20 г индигокармина растворяют в 500 см3 раствора серной кислоты в мерной колбе, прибавляют 20 см3 соляной кислоты и доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты.
При массовой доле основного вещества менее 95% массу навески индигокармина m, г, вычисляют по формуле
, (1)
где X - фактическая массовая доля индигокармина, %.
Раствор индигокармина хранят в темном месте: пригодность раствора проверяют через каждые 14 дней (см. 4.3.2).
4.3.2 Проверка пригодности раствора индигокармина
В две конические колбы вместимостью 50 или 100 см3 каждая помещают растворы, содержащие 0,030 и 0,035 мг , доводят объемы растворов водой до 10 см3, прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина, 12 см3 концентрированной серной кислоты и оставляют в покое на 5 мин.
Голубая окраска раствора, содержащего 0,030 мг , должна быть темнее раствора, содержащего 0,035 мг .
4.3 Проведение анализа
Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 50 или 100 см3 и растворяют в 10 см3 воды. К раствору прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
Наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не должна быть слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: массу нитрат-ионов в миллиграммах, указанную в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив, 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
