Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 11 мая 2017 г. N 373-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОЖА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭТОКСИЛИРОВАННЫХ АЛКИЛФЕНОЛОВ
ЧАСТЬ 2
КОСВЕННЫЙ МЕТОД
Leather. Determination of ethoxylated alkylphenols.
Part 2. Indirect method
(ISO 18218-2:2015, IDT)
ГОСТ Р ИСО 18218-2-2017
ОКС 59.140.30
Дата введения
1 марта 2018 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (АО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Продукция текстильной и легкой промышленности"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2017 г. N 373-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 18218-2:2015 "Кожа. Определение содержания этоксилированных алкилфенолов. Часть 2. Косвенный метод" (ISO 18218-2:2015 "Leather - Determination of ethoxylated alkylphenols - Part 2: Indirect method", IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения алкилфенолов (нонилфенола и октилфенола) и этоксилатов алкилфенолов (этоксилата нонилфенола и этоксилата октилфенола) в коже и вспомогательных веществах технологического процесса, используемых для обработки кожи. Данный анализ базируется на высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) или газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (ГХ-МС).
Анализ этоксилатов алкилфенолов проводят разложением этоксилата алкилфенола и измерением выделяемого алкилфенола.
Примечание - ИСО 18218-1 и настоящий стандарт используют для экстракции этоксилированных алкилфенолов различные растворители. Вследствие этого предполагается, что данные аналитические методы будут выявлять аналогичные тенденции, но не обязательно давать одинаковые абсолютные результаты по содержанию этоксилированных алкилфенолов в коже.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок используют только указанное издание, для недатированных - последнее издание стандарта, включая все изменения и поправки к нему.
ISO 2418, Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Определение местоположения образца)
ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
ISO 4044, Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)
3 Сущность метода
Образец кожи экстрагируют в ацетонитриле, используя ультразвуковую ванну. Нонилфенол (НФ) и/или октилфенол (ОФ) в экстракте количественно определяют с помощью ВЭЖХ или ГХ-МС.
Вспомогательные вещества, используемые при обработке кожи, растворяют в ацетонитриле и количественно определяют НФ или ОФ в растворе с помощью ВЭЖХ или ГХ-МС.
Этоксилат нонилфенола (ЭНФ) и этоксилат октилфенола (ЭОФ) в экстракте или растворе сначала преобразуют в НФ или ОФ, используя трииодид алюминия в качестве расщепляющего агента, а затем НФ и ОФ определяют с помощью ВЭЖХ или ГХ-МС. Содержание ЭНФ и ЭОФ рассчитывают путем приведения к ЭНФ9 и ЭОФ10 соответственно. Образцы четырех анализируемых веществ приведены в таблице 1.
Таблица 1
Анализируемые вещества, определяемые этим методом
Анализируемое вещество Эмпирическая формула Аббревиатура CAS <1> N
4-нонилфенол (смесь изомеров) C9H19-C6H4-OH НФ 84852 - 15 - 3
4-трет-октилфенол C8H17-C6H4-OH ОФ 140 - 66 - 9
Этоксилат нонилфенола C9H19-C6H4-(OC2H4)nOH (n ~= 9) ЭНФ9 9016 - 45 - 9
Этоксилат октилфенола C8H17-C6H4-(OC2H4)nOH (n ~= 10) ЭОФ10 9002 - 93 - 1
<1> CAS - Химическая реферативная служба (Chemical Abstract Service).
4 Аппаратура и материалы
Требуется обычная лабораторная аппаратура и указанная ниже.
4.1 Аналитические весы с точностью взвешивания до 1 мг.
4.2 Ультразвуковая ванна (40 +/- 2) кГц, с регулируемым нагревом, способная поддерживать температуру (50 +/- 5) °C.
4.3 Делительные воронки, 150 см3.
4.4 Ротационный испаритель с термостатом и вакуумной системой.
4.5 Мембранный фильтр из полиамида, 0,45 мкм.
4.6 Высокоэффективный жидкостной хроматограф (ВЭЖХ), оборудованный детектором с диодной матрицей (ДМД) или флуоресцентным детектором (ФЛД).
4.7 Газовый хроматограф (ГХ), оборудованный масс-селективным детектором (МС).
4.8 Фильтровальная бумага быстрой фильтрации для количественного анализа.
5 Реактивы
Если не определено другое, используют реактивы аналитической степени чистоты.
5.1 Ацетонитрил для ВЭЖХ.
5.2 н-Гексан.
Примечание - Изогексан использовать нельзя.
5.3 Трииодид алюминия, поступающий в продажу или приготовленный в соответствии с приложением A.
5.4 Раствор серной кислоты 0,5 моль/дм3.
5.5 Раствор тиосульфата натрия, насыщенный при комнатной температуре.
5.6 Безводный сульфат магния (MgSO4) для анализа.
5.7 Безводный сульфат натрия (Na2SO4) как осушитель для анализа. Если это не полностью обезвоженный порошок, его необходимо обработать при температуре 800 °C в течение 4 ч и в дальнейшем хранить в сухом виде.
Примечание - Могут быть использованы другие подходящие осушители.
5.8 Раствор хлорида натрия, насыщенный при комнатной температуре.
5.9 Раствор НФ (в таблице 1) для калибровки, 1000 мг/дм3 в н-гексане.
5.10 Раствор ОФ (в таблице 1) для калибровки, 1000 мг/дм3 в н-гексане.
5.11 Раствор ЭОФ (в таблице 1) для калибровки, 2000 мг/дм3 в ацетонитриле. Данный раствор разводят в ацетонитриле (5.1), если применяют калибровку.
5.12 Раствор ЭНФ (в таблице 1) для калибровки, 4000 мг/дм3 в ацетонитриле. Этот раствор разводят в ацетонитриле (5.1), если применяют калибровку.
5.13 Раствор 4n-НФ (4n-НФ, CAS N 104-40-5) 1000 мг/дм3 в ацетонитриле. Может быть использован 4n-НФ как внутренний стандарт для ГХ-МС анализа. Данный раствор разводят в ацетонитриле (5.1), если используют кривую внутренней калибровки.
5.14 Дистиллированная или деионизованная вода по ИСО 3696:1987, степень чистоты 3.
6 Отбор проб и подготовка образцов
6.1 Подготовка образцов кожи
6.1.1 Отбор проб и подготовка образцов
По возможности отбор проб проводят по ИСО 2418. Если отбор по ИСО 2418 невозможен (например, кожу берут из готовых изделий, подобных обуви или одежде), подробности порядка отбора проб приводят в протоколе испытаний. С проб кожи должны быть удалены остатки клея.
Пробы кожи измельчают или нарезают на мелкие кусочки по ИСО 4044, получая таким образом образцы для испытания.
6.1.2 Экстракция образца
Приблизительно 2,5 г образца кожи (6.1.1) с точностью до 10 мг аккуратно взвешивают в колбу Эрленмейера, смешивают приблизительно с 3 г Na2SO4 (5.7). Затем в колбу добавляют (50,0 +/- 1) см3 аликвоты ацетонитрила (5.1) и закрывают колбу пробкой.
Для ГХ-МС анализа используют внутренний стандарт. В колбу добавляют 100 мм3 аликвоты раствора 4n-НФ (5.13) и доводят окончательную концентрацию до 2,0 мг/дм3.
Помещают колбу в ультразвуковую водяную баню (4.2) и экстрагируют при (50 +/- 5) °C в течение (60 +/- 5) мин. Затем охлаждают колбу до комнатной температуры.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
