Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 15 сентября 2017 г. N 1132-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОМБИКОРМА, ЗЕРНО И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДЕЗОКСИНИВАЛЕНОЛА МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Compound feeds, grain and grain by-products. Determination
of desoxinivalenol by high-performance liquid
chromatography method
ГОСТ Р 51116-2017
Группа С19
ОКС 65.120
Дата введения
1 января 2019 года
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (АО "ВНИИКП"), Обществом с ограниченной ответственностью "ЛЮМЭКС-МАРКЕТИНГ" (ООО "ЛЮМЭКС-МАРКЕТИНГ")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 004 "Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты, премиксы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 сентября 2017 г. N 1132-ст
4 ВЗАМЕН ГОСТ Р 51116-97
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на зерно, продукты его переработки, комбикорма, кормовые смеси и устанавливает метод определения содержания дезоксиниваленола (далее - ДОН) высокоэффективной жидкостной хроматографией (далее - ВЭЖХ) с очисткой экстракта от примесей с помощью колоночной хроматографии:
- с использованием оксида алюминия, активированного угля и катионита в изократическом режиме элюирования;
- с использованием активированного угля в градиентном режиме элюирования.
Диапазон измерений содержания ДОН от 0,2 до 5,0 млн-1 (мг/кг).
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.
ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5556 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ ISO 6497 Корма. Отбор проб
ГОСТ ISO 6498 Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6995 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия
ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 16317 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 20298 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Сущность метода
Сущность метода заключается в экстракции ДОН из анализируемой пробы смесью ацетонитрила с водой, очистке экстракта с помощью колоночной хроматографии и определении ДОН с использованием обращенно-фазовой ВЭЖХ с фотометрическим детектированием.
4. Требования безопасности
4.1 При выполнении испытаний необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ Р 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на используемые приборы.
4.2 Работа с химическими реактивами должна проводиться в вытяжном шкафу.
4.3 Помещение должно быть оснащено вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021, средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 и соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004.
4.4 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.
4.5 ДОН обладает токсическим действием, поэтому необходимо избегать контакта кожных покровов с его растворами. При попадании раствора на кожу или на стол необходимо смыть загрязнение проточной водой с моющим средством, а затем обработать участок кожи и загрязненные поверхности этиловым спиртом.
5. Требования к проведению испытаний
5.1 Условия проведения испытаний
При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающей среды ............................ от 15 °C до 25 °C;
- относительная влажность воздуха .......................... не более 80%;
- атмосферное давление ............................................. от 84,0 до 106,7 кПа;
- напряжение в сети ................................................... от 198 до 242 В;
- частота в сети .......................................................... от 49 до 51 Гц.
5.2 Требования к квалификации оператора
К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе обучения и показавшего удовлетворительные результаты при выполнении процедур контроля качества результатов измерений.
6. Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ ISO 6497, ГОСТ 13496.0 или в соответствии с нормативными документами на анализируемые продукты.
7. Подготовка проб
Подготовка проб к испытанию - по ГОСТ ISO 6498.
8. Определение содержания ДОН в изократическом режиме элюирования
8.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
8.1.1 Хроматограф жидкостный со спектрофотометрическим детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн от 200 до 300 нм, снабженный программным обеспечением для сбора и обработки хроматографических данных.
8.1.2 Хроматографическая колонка для ВЭЖХ, заполненная обращенно-фазовым сорбентом, которая обеспечивает в условиях выполнения анализа эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пику ДОН <1>. Для увеличения срока использования колонки рекомендуется использовать защитную колонку (предколонку), заполненную тем же сорбентом.
--------------------------------
<1> Примером подходящей колонки является колонка длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная сорбентом Alltima C18 или Kromasil C18 с размером частиц 5 мкм. Эта информация приведена для удобства пользователей стандарта и не является рекламой. Могут быть использованы колонки других типоразмеров и (или) с иным размером частиц, если они обеспечивают указанные требования по эффективности.
8.1.3 Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой погрешности взвешивания +/- 0,001 г.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
