Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 5 октября 2017 г. N 1354-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ХЛОРИДОВ
ЧАСТЬ 1
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Animal feeding stuffs. Determination of water-soluble
chlorides content. Part 1. Titrimetric method
(ISO 6495-1:2015, IDT)
ГОСТ ISO 6495-1-2017
МКС 65.120
Дата введения
1 января 2019 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт кормов имени В.Р. Вильямса" (ФГБНУ "ВНИИ кормов им. В.Р. Вильямса") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ФГБНУ "ВНИИ кормов им. В.Р. Вильямса"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июня 2017 г. N 100-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 октября 2017 г. N 1354-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6495-1-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6495-1:2015 "Корма для животных. Определение содержания водорастворимых хлоридов. Часть 1. Титриметрический метод" ("Animal feeding stuffs - Determination of water-soluble chlorides content - Part 1: Titrimetric method", IDT).
Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты", Подкомитетом SC 10 "Корма для животных" Международной организации по стандартизации (ISO).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1. Область применения
Настоящая часть стандарта устанавливает метод определения содержания водорастворимых хлоридов в кормах для животных. Результаты пересчитывают на хлористый натрий. Данный метод может быть использован для анализа кормов для животных, содержащих водорастворимые хлориды, в пересчете на хлористый натрий в количестве 0,05%.
2. Нормативные ссылки
Нижеследующие документы являются обязательными для применения данного документа. Для датированных ссылок действительно только указанное издание. Для недатированных ссылок используется последнее издание документа, на который дается ссылка (включая все изменения).
ISO 3696, Water for analytical use - Specification and test methods (Вода для лабораторных анализов. Технические условия и методы испытаний)
ISO 6497, Animal feeding stuffs - Sampling (Корма для животных. Отбор проб)
ISO 6498, Animal feeding stuffs - Guidelines for sample preparation (Корма для животных. Руководящие указания по приготовлению проб для испытания)
3. Сущность метода
Хлориды, содержащиеся в анализируемой пробе, растворяют в воде. Если проба содержит органическое вещество, раствор осветляют. Затем раствор подкисляют азотной кислотой и хлориды осаждают в виде хлористого серебра титрованным раствором азотнокислого серебра. Избыток азотнокислого серебра определяют титрованием титрованным раствором тиоционата аммония по методу Фольгарда.
4. Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты.
4.1 Вода, не менее 3-й степени чистоты по ISO 3696.
4.2 Ацетон.
4.3 n-гексан.
4.4 Азотная кислота массовой концентрации .
4.5 Разбавленная азотная кислота объемной концентрации . 20 см3 азотной кислоты (см. 4.4) разбавляют водой (см. 4.1) до 1000 см3.
4.6 Водный раствор хромовокислого калия массовой концентрации .
4.7 Железо (III)-аммонийные квасцы, насыщенный раствор. Для его приготовления NH4Fe(SO4)2·12H2O растворяют в воде (см. 4.1) до насыщения. Требуется приблизительно 125 г железо (III)-аммонийных квасцов на 100 см3 воды.
4.8 Активированный уголь, не содержащий хлориды и не обладающий способностью поглощать хлориды.
4.9 Раствор Карреза 1
10,6 г трехводного железистосинеродистого калия [K4Fe(CN)6·3H2O] растворяют в воде (см. 4.1). Доводят объем раствора до 100 см3 водой (см. 4.1).
4.10 Раствор Карреза 2
21,9 г двуводного уксуснокислого цинка [Zn(CH3COO)2·2H2O] растворяют в воде (см. 4.1), добавляют 3 см3 ледяной уксусной кислоты. Доводят объем раствора до 100 см3 водой (см. 4.1).
4.11 Натрий хлористый, стандартный титрованный раствор, c (NaCl) = 0,1 моль/дм3. Молярность стандартного титрованного раствора должна быть известна с точностью 0,0001 моль/дм3.
Около 20 г тонкоизмельченного хлористого натрия тонким слоем помещают на часовое стекло. Высушивают при температуре 250 °C в течение от 1 до 2 ч. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают 5,8 г с точностью 0,0001 г (m) и растворяют в воде (см. 4.1). Объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 дм3 доводят до метки водой (см. 4.1) и тщательно перемешивают.
Концентрацию стандартного раствора хлористого натрия вычисляют по формуле (1)
(1)
где cNaCl - концентрация стандартного раствора хлористого натрия, моль/дм3;
m - масса хлористого натрия, г.
4.12 Азотнокислое серебро, стандартный титрованный раствор, cs = 0,1 моль/дм3
Молярность стандартного титрованного раствора должна быть известна с точностью 0,0001 моль/дм3. Параллельные титрования должны быть в пределах +/- 0,1 см3.
Около 20 г тонкоизмельченного азотнокислого серебра помещают тонким слоем на часовое стекло. Высушивают при температуре 80 °C в течение от 2 до 3 ч. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают 17,0 г и растворяют в воде (см. 4.1). Объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см3 доводят до метки водой (см. 4.1) и тщательно перемешивают.
20 см3 стандартного раствора хлористого натрия (см. 4.11) пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 200 см3. В колбу добавляют 1 см3 раствора хромовокислого калия (см. 4.6) и титруют при энергичном встряхивании раствором азотнокислого серебра (4.12) до красновато-коричневого цвета раствора, не исчезающего в течение 30 с.
Концентрацию стандартного раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле (2)
(2)
где cs - концентрация стандартного раствора азотнокислого серебра (см. 4.12), моль/дм3;
cNaCl - концентрация стандартного раствора хлористого натрия (см. 4.11), моль/дм3;
Vs - объем стандартного раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см3.
4.13 Роданистый аммоний или роданистый калий, стандартный титрованный раствор, ct = 0,1 моль/дм3. Молярность стандартного титрованного раствора должна быть известна с точностью 0,0001 моль/дм3, и параллельные титрования должны быть в пределах +/- 0,1 см3.
Взвешивают 7,6 г роданистого аммония или 9,7 г роданистого калия и растворяют в воде (см. 4.1). Объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 дм3 доводят до метки водой (см. 4.1) и тщательно перемешивают.
20 см3 стандартного раствора азотнокислого серебра (см. 4.12) пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 200 см3. В колбу добавляют 10 см3 разбавленной азотной кислоты (см. 4.5) и 2 см3 насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов (см. 4.7). Титруют при энергичном встряхивании стандартным раствором роданистого аммония или калия до красновато-коричневого цвета раствора, не исчезающего в течение 30 с.
Концентрацию стандартного раствора роданистого аммония или калия вычисляют по формуле (3)
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
