Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 13 декабря 2018 г. N 1098-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
СТАНДАРТНЫЕ СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ.
СОЕДИНЕНИЯ НА ОСНОВЕ ДИГИДРОФОСФАТА КАЛИЯ
ПАРАМЕТРЫ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ РЕШЕТКИ В ДИАПАЗОНЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ОТ 15 ат. % ДО 80 ат. % ДЕЙТЕРИЯ
State system for ensuring the uniformity of measurements.
Standard reference data. Compounds based on potassium
dihydrogen phosphate. Lattice parameters in the range
of concentrations of deuterium from 15 at. %. to 80 at. %
ГОСТ Р 8.955-2018
ОКС 17.020
Дата введения
1 марта 2019 года
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП "ВНИИМС)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 180 "Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2018 г. N 1098-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на стандартные справочные данные о параметрах кристаллической решетки дигидрофосфата калия в диапазоне концентраций дейтерия на местах водорода от 15 ат. % до 80 ат. % с использованием образцов, изготовленных из монокристаллов и поликристаллов.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 34100.3 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения
ГОСТ Р 8.614 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная служба стандартных справочных данных. Основные положения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие положения
Актуальность получения высокоточных значений структурных характеристик дейтерированных аналогов дигидрофосфата калия связана с их широким применением в различных сферах лазерной техники.
Эти аналоги относятся к семейству веществ на основе дигидрофосфата, KH2PO4 (КДП, дигидрофосфат калия, монофосфат калия) - калиевой соли ортофосфорной кислоты; материалы - порошки белого цвета с плотностью 2,338 г/см3, молярной массой 136,09 г/моль, pH в растворах от 4 до 4,5 (5%), температурой плавления - 526 К (253 °C). При нормальной температуре пространственная группа симметрии элементарной ячейки относится к тетрагональной сингонии .
Структура и результаты измерений параметров кристаллической решетки исходного химического соединения дигидрофосфата калия (KH2PO4), которая при нормальной температуре была установлена методами рентгенографии, а затем она и дейтерированные аналоги K(H-D)2PO4 - ДКДП неоднократно уточнялись. В этом соединении при понижении температуры были открыты сегнетоэлектрические свойства, появление которых сопровождалось структурным фазовым переходом с понижением симметрии низкотемпературной фазы.
В физико-технических применениях дейтерированные кристаллы семейства ДКДП используют как одни из ключевых компонент квантовой электроники и лазерной техники.
Большое внимание во многих исследовательских работах уделяют влиянию замещения водорода в кристаллах КДП на дейтерий, на различные характеристики кристаллов этого семейства.
Кристаллы ДКДП используют в устройствах для создания лазерной техники.
4 Основная часть
В настоящем стандарте приведены стандартные справочные данные о параметрах кристаллической решетки (размерах элементарной ячейки) твердых растворов в диапазоне концентраций дейтерия в K(H1-xDx)2PO4 от x = 0,15 до x = 0,78. Стандартизированные материалы разработаны в соответствии с ГОСТ 34100.3 и ГОСТ Р 8.614. Для отбора наиболее достоверных данных проведен сравнительный анализ экспериментальных данных с данными работ других исследователей [1] и проведены контрольные измерения государственных стандартных образцов дифракционных свойств.
4.1 Подготовка образцов
Для прецизионного рентгенографирования монокристаллов используют образцы сферической формы размерами не более 0,3 - 0,4 мм. Такая форма и размеры образца позволяют наиболее точно учитывать влияние поглощения рентгеновских лучей при обработке дифракционной картины и дают возможность корректно установить и юстировать их на дифрактометре. Диаметр сферы подбирают так, чтобы пучок, выходящий из коллиматора рентгеновской трубки, полностью омывал образец. Объем и условия рентгеновского эксперимента устанавливают отдельно для каждого конкретного образца.
Для обкатки образцов в сферы используют специальные устройства (камеры), имеющие форму плоского цилиндра. В таком устройстве с электроискровой резкой заготовки (кубики) изготавливают с минимальным отклонением от среднего размера. Под воздействием потока воздуха образцы быстро перемещают по кругу, стачивая углы о приклеенную абразивную шкурку. Постепенно уменьшая зернистость шкурки в камерах от 100 мкм до 5 мкм, получают образцы правильной формы с высокой гладкостью поверхности. Преимущественно применяют шкурки с алмазным и/или твердым эльборовым покрытием. Источником воздуха служит настольный компрессор, например для аэрографа.
Для подготовки образцов и установки их на дифрактометрическую систему используют бинокулярный оптический микроскоп типа МБС с целью определения предварительного качества формы образца и проведения его монтажа. По результатам предварительных измерений дифракционной картины на дифрактометре из подготовленных образцов выбирают образец с наилучшим совершенством строения кристаллической решетки. Для монтажа малых монокристаллических сфер используют клей-гель, например "Момент".
Образец приклеивают на специальный держатель с предварительно приклеенной к нему стеклянной нитью. Клей и нить обеспечивают отсутствие дополнительных рефлексов и не влияют заметно на значение диффузного фона на дифрактограмме. Держатель устанавливают на гониометрическую головку дифрактометра. Гониометрическую головку фиксируют в посадочном гнезде гониометра и проводят юстировку так, чтобы образец попадал максимально точно в центр (в пересечение осей) гониометра.
4.2 Экспериментальная аппаратура
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
