Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 9 октября 2019 г. N 914-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ
И ЖИЛЬНЫЙ КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА
Quartz sand, ground sandstone, quartzite
and veiny quartz for glass industry.
Methods for determination of ferric oxide
ГОСТ 22552.2-2019
МКС 81.040.10
Дата введения
1 февраля 2020 года
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Институт стекла", Техническим комитетом по стандартизации ТК 41 "Стекло"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2019 г. N 120-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 октября 2019 г. N 914-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 22552.2-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 февраля 2020 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 22552.2-93
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты".
В случае пересмотра изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц (далее - песок), предназначенные для стекольной промышленности, и устанавливает методы количественного определения оксида железа:
- фотоколориметрический метод определения оксида железа с использованием 1,10-фенантролина;
- фотоколориметрический метод определения оксида железа с использованием роданистого аммония или калия;
- фотоколориметрический метод определения оксида железа с использованием сульфосалициловой кислоты;
- рентгеноспектральный флуоресцентный метод анализа определения оксида железа.
Методы, установленные в настоящем стандарте, применяют при проведении сертификационных, приемо-сдаточных, периодических, исследовательских, контрольных и других видов испытаний.
При разногласиях арбитражным методом определения массовой доли оксида железа является метод с использованием 1,10-фенантролина.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 199 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4217 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4478 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 5456 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10484 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13610 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия
ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18300 <1> Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
--------------------------------
<1> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".
ГОСТ 22552.0 Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22867 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 23932 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27067 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ OIML R 111-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 и M3. Часть 1. Метрологические и технические требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемых в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на ссылочный документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам определения массовой доли оксида железа (III) - по ГОСТ 22552.0.
3.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже установленных, а также реактивов и лабораторной посуды, по качеству соответствующих указанным.
4 Определение оксида железа (III) методом с использованием 1,10-фенантролина
4.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Fe2+ с 1,10-фенантролином . Ионы Fe3+ предварительно восстанавливают до Fe2+ солянокислым гидроксиламином.
4.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа применяют:
- баню водяную, обеспечивающую температуру воды до 100 °C;
- бюретки по ГОСТ 29251;
- весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1;
- колбы 1(2)-100(250, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2-250 ТХС, Кн-2-500 ТХС, Кн-2-750 ТХС и Кн-2-1000 ТХС по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;
- колориметр фотоэлектрический или спектрофотоколориметр;
- набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;
- пипетки номинальной вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29227;
- стакан стеклянный по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;
- тигли платиновые по ГОСТ 6563;
- чашки платиновые по ГОСТ 6563;
- чашки и тигли стеклоуглеродные по нормативному документу;
- шпатели платиновые по ГОСТ 6563;
- эксикатор по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;
- электроплитку по ГОСТ 14919;
- аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и раствор в объемном соотношении 1:1;
- аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой концентрации C, равной 20 г/дм3;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации C, равной 100 г/дм3;
- железо карбонильное по ГОСТ 13610;
- железа оксид по нормативному документу;
- калий азотнокислый по ГОСТ 4217;
- квасцы железоаммонийные по нормативному документу;
- кислоту серную по ГОСТ 4204;
- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, концентрированную и раствор в объемном соотношении 1:3;
- натрия гидроксид по ГОСТ 4328;
- натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации C, равной 400 г/дм3;
- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации C, равной 5 г/дм3;
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
- 1,10-фенантролин, спиртовой раствор массовой концентрации C, равной 10 г/дм3, раствор готовят по ГОСТ 4517;
- раствор метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрации C, равной 1 г/дм3, приготовленный по ГОСТ 4919.1;
- бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Приготовление стандартных растворов оксида железа (III)
4.3.1.1 Раствор А - раствор массовой концентрации C, равной 1 мг/см3 оксида железа (III), готовят:
- из железоаммонийных квасцов <1>: 6,0397 г железоаммонийных квасцов помещают в стеклянную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в 100 см3 воды, подкисленной 30 см3 раствора соляной кислоты, в объемном соотношении 1:3. Объем раствора в колбе доводят водой до 1000 см3 и перемешивают. Точную концентрацию раствора устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в три стакана вместимостью по 300 см3 отмеряют с помощью бюретки 10, 20 и 30 см3 стандартного раствора, доводят до 100 - 150 см3 водой, нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа аммиаком в присутствии метилового красного. Полученный осадок фильтруют через фильтр "белая лента", промывают горячим раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака, до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при температуре от 800 °C до 850 °C. Тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают;
--------------------------------
<1> Железоаммонийные квасцы предварительно необходимо проанализировать. В том случае, если они выветрились и содержание оксида железа изменилось, следует пересчитать массу навески.
- оксида железа: помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 1 г оксида железа, высушенного при температуре (110 +/- 5) °C в течение 1 ч, приливают 100 см3 соляной кислоты (раствор в объемном соотношении 1:1) и, накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают;
- карбонильного железа: растворяют 0,6994 г карбонильного железа в 100 см3 соляной кислоты (раствор в объемном соотношении 1:1) при умеренном нагревании, добавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания, нагревают до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Допускается приготовление стандартных растворов оксида железа (III) из государственных стандартных образцов состава стекла.
4.3.1.2 Раствор Б, содержащий 0,1 мг/см3 оксида железа (III), готовят разбавлением раствора А в 10 раз.
4.3.1.3 Раствор В, содержащий 0,01 мг/см3 оксида железа (III), готовят разбавлением раствора Б в 10 раз.
Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.
4.3.2 Разложение пробы песка
Масса навески песка должна составлять 0,5 г, если массовая доля оксида железа (III) менее 0,1% и 0,10 г, если массовая доля оксида железа (III) 0,1% и более.
4.3.2.1 Кислотное разложение
Навеску песка помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими каплями воды и смешивают платиновым шпателем с 0,5 см3 серной кислоты и от 7 до 10 см3 плавиковой кислоты. Параллельно через весь ход анализа проводят контрольный опыт на чистоту реактивов. Смесь выпаривают на электрической плитке со слабым нагревом или на кипящей водяной бане, периодически помешивая платиновым шпателем, до удаления плавиковой кислоты, пока содержимое чашки не примет в горячем виде сиропообразную консистенцию.
Остаток солей в чашке растворяют в горячей воде с добавлением 0,5 см3 серной кислоты, осторожно помешивая и подогревая на электрической плитке. Весь раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и используют его для колориметрирования.
4.3.2.2 Разложение сплавлением
В платиновую чашку или стеклоуглеродный тигель помещают 3 г гидроксида натрия (взвешенного с погрешностью не более 0,01 г), который расплавляют на электрической плитке. Затем чашку охлаждают в эксикаторе.
Навеску песка распределяют тонким слоем по поверхности охлажденного гидроксида натрия при помощи платинового шпателя, добавляют несколько кристаллов азотнокислого калия и сплавляют содержимое чашки (тигеля) на электрической плитке. Для равномерного сплавления сплав периодически перемешивают платиновым шпателем. Перед окончанием сплавления температуру следует слегка повысить, чтобы достигнуть более полного сплавления. Чашку или тигель вместе со шпателем охлаждают в эксикаторе. К охлажденному сплаву приливают теплую дистиллированную воду и растворяют при нагревании. Затем переносят в мерную
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
