Утвержден и введен в действие
Приказом Ростехрегулирования
от 15 декабря 2009 г. N 886-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЖЕЛЕЗО ПРЯМОГО ВОССТАНОВЛЕНИЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕРОДА И/ИЛИ СЕРЫ.
МЕТОД ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ ПОСЛЕ СЖИГАНИЯ ПРОБЫ
В ИНДУКЦИОННОЙ ПЕЧИ
Direct reduced iron. Determination of carbon
and/or sulfur content. Method of infrared spectroscopy
after sample burning in induction furnace
ISO 9686:2006
Direct reduced iron - Determination of carbon
and/or sulfur - High-frequency combustion method
with infrared measurement
(IDT)
ГОСТ Р ИСО 9686-2009
Группа В39
ОКС 77.080.01;
ОКСТУ 0709
Дата введения
1 августа 2010 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен и внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции" на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 3.
2. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 886-ст.
3. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 9686:2006 "Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод высокочастотного сжигания и измерение по инфракрасному излучению" (ISO 9686:2006 "Direct reduced iron - Determination of carbon and/or sulfur - High-frequency combustion method with infrared measurement").
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении F.
4. Введен впервые.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
1. Область применения
Настоящий стандарт применяют для определения содержания углерода и/или серы в железе прямого восстановления методом инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в высокочастотной (ВЧ) индукционной печи.
Метод применим для определения массовой доли углерода в диапазоне от 0,05% до 2,5% и/или массовой доли серы в диапазоне от 0,001% до 0,055% в железе прямого восстановления.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ИСО 1042:1998. Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой
ИСО 7550:1985. Посуда лабораторная стеклянная. Микропипетки одноразового применения
ИСО 7764:2006. Руды железные. Подготовка предварительно высушенных проб для химического анализа
ИСО 10835:2007. Железо прямого восстановления и горячего брикетирования. Отбор и приготовление проб.
3. Сущность метода
Навеску сжигают в огнеупорном тигле в потоке кислорода в присутствии плавня; тигель вводят в трубку для сжигания ВЧ печи, при этом углерод превращается в диоксид углерода, а сера - в диоксид серы.
Каждый газ определяют измерением поглощения в инфракрасной области спектра с использованием углекислого бария и сернокислого калия для построения градуировочной зависимости.
4. Реактивы
Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты, дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или другим способом.
4.1. Кислород чистотой не менее 99,5% масс.
Давление в печи должно регулироваться с использованием редуктора, специально сконструированного для данной цели. При эксплуатации редуктора следует руководствоваться инструкциями изготовителя.
4.2. Хлорнокислый магний (безводный) размером гранул от 0,7 до 1,2 мм.
4.3. Вольфрамовый плавень (в виде гранул) с известными низкими массовыми долями углерода < 0,002% и серы < 0,0005%.
4.4. Чистое железо или железо с известными низкими массовыми долями углерода и серы, как в 4.3.
4.5. Оловянные капсулы вместимостью 0,3 см3, диаметром 5 мм и длиной 17 мм.
4.6. Углекислый барий , тонко измельченный порошок.
Порошок высушивают при температуре 105 °C в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе.
4.7. Стандартные растворы сернокислого калия
Сернокислый калий высушивают при температуре 105 °C и охлаждают в эксикаторе.
Сернокислый калий взвешивают с точностью до 0,0002 г в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
Стандартные растворы сернокислого калия
Обозначение стандартного раствора Масса навески сернокислого калия, г Массовая концентрация стандартного раствора в пересчете на содержание серы, мг/см3
SS 1 0,2174 0,4
SS 2 0,4348 0,8
SS 3 0,6522 1,2
SS 4 0,8696 1,6
SS 5 2,1740 4,0
Навески переносят в пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, разбавляют до метки и перемешивают.
4.8. Аскарит используют только при определении углерода.
5. Оборудование
Обычная лабораторная посуда, включая микропипетки и мерные колбы с одной меткой по ИСО 7550 и ИСО 1042, соответственно, а также следующее оборудование.
5.1. Анализатор для определения углерода и серы
Анализатор, пригодный для высокочастотного (ВЧ) сжигания проб и последующего измерения поглощения в инфракрасной области спектра образовавшихся оксидов углерода и/или серы. Можно использовать анализатор различных изготовителей. Характеристики анализатора - см. Приложение C.
При эксплуатации анализатора следует руководствоваться инструкциями изготовителя.
5.2. Керамические тигли для сжигания и дополнительные устройства, которые могут потребоваться для последующего сжигания навески.
Тигли должны быть определенного размера, подходящего для данной системы, и соответствовать подставке таким образом, чтобы проба в тигле располагалась на оптимальной высоте в пределах индуктора, когда она находится в поднятом положении.
Тигли предварительно прокаливают в токе кислорода в печи не менее 2 ч при температуре 1350 °C (или при температуре 1000 °C, при определении только серы) и затем хранят в эксикаторе.
Для предварительного прокаливания можно использовать печь сопротивления.
5.3. Микропипетка вместимостью 50 мкл.
6. Отбор проб
6.1. Лабораторная проба
Для анализа используют лабораторную пробу размером частиц не более 160 мкм, которую отбирают и готовят по ИСО 10835.
6.2. Подготовка предварительно высушенных проб
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
