Утвержден и введен в действие
Приказом Ростехрегулирования
от 15 декабря 2009 г. N 1022-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ОКСИД
Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Method for determination of divalent iron
calculated as ferrous oxide
ГОСТ Р 53657-2009
Группа А39
ОКС 73.060.10
Дата введения
1 июля 2010 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ").
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 378 "Руды железные, марганцевые и хромовые".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1022-ст.
4. Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ИСО 9035:1989 "Руды железные. Определение содержания кислоторастворимого железа (II) титриметрическим методом" (ISO 9035:1989 "Minerals de fer. Dosage du fer (II) soluble dans l'acide. Methode titrimetrique").
5. Введен впервые.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши, не содержащие сернистых соединений, и устанавливает титриметрический метод определения двухвалентного железа при массовой доле от 0,5% до 45% в пересчете на оксид.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.563-96. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 52361-2005. Контроль объекта аналитический. Термины и определения
ГОСТ 8.315-97. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 12.1.004-91. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88. Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.019-79. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.2.003-91. Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.2.049-80. Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие эргономические требования
ГОСТ 12.3.002-75. Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.021-75. Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80). Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие условия
ГОСТ 3118-77. Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4201-79. Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77. Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75. Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4463-76. Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 4518-75. Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия
ГОСТ 6552-80. Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 15054-80. Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги
ГОСТ 23581.0-80. Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 23581.11-79. Руды железные, концентраты и агломераты. Метод определения содержания железа металлического
ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84). Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования.
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 52361 и ГОСТ Р 8.563, а применительно к контролю точности - по ГОСТ Р ИСО 5725-1.
4. Общие требования
- к воздуху рабочей зоны - по ГОСТ 12.1.005;
- к электробезопасности - по ГОСТ 12.1.019;
- к оборудованию производственному (общие требования) - по ГОСТ 12.2.003;
- к оборудованию производственному (эргономические требования) - по ГОСТ 12.2.049;
- к производственным процессам - по ГОСТ 12.3.002;
- к пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004;
- к вентиляционным системам - по ГОСТ 12.4.021.
5. Сущность метода
Метод определения двухвалентного железа в пересчете на оксид (II) основан на растворении пробы в соляной кислоте в атмосфере инертного газа, добавлении смеси серной и фосфорной кислот и титровании железа (II) эталонным раствором калия двухромовокислого в присутствии индикатора дифениламиносульфоната натрия.
6. Оборудование, реактивы, растворы и требования к ним
Для проведения анализа применяют:
- электроплиты, обеспечивающие температуру нагрева до 250 °C;
- дистилляторы, обеспечивающие получение качества дистиллированной воды по ГОСТ 6709;
- шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру не менее (100 +/- 5) °C;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104 [высокого (II) класса точности] или другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более +/- 0,2 мг;
- стаканы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 500 см3;
- колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 и 500 см3;
- цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25, 50, 100 см3;
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 5 см3;
- бюретки по ГОСТ 29251 вместимостью 25 или 50 см3;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, 1:9;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 2:1;
- смесь кислот: к 800 см3 воды приливают 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, затем добавляют 100 см3 ортофосфорной кислоты;
- аммония фторид по ГОСТ 4518, раствор 400 г/дм3 (хранят в полиэтиленовом сосуде);
- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Если калий двухромовокислый имеет квалификацию ч.д.а., его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г калия двухромовокислого растворяют в 150 см3 воды при нагревании до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают раствор водой со льдом и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2 - 3 ч при температуре (100 +/- 5) °C, растирают в порошок и окончательно высушивают при температуре от 180 °C до 200 °C в течение 10 - 12 ч;
- натрий фтористый по ГОСТ 4463;
- натрия гидрокарбонат по ГОСТ 4201 и раствор 40 г/дм3;
- дифениламин-4-сульфокислоты натриевую соль (дифениламиносульфонат натрия), индикатор по [1], раствор с массовой концентрацией 0,8 г/дм3:0,8 г дифениламиносульфоната натрия растворяют в 100 см3 воды. После приготовления раствор следует хранить в склянке из темного стекла.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
