Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 25 мая 2011 г. N 99-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ N-МЕТИЛАНИЛИНА МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ
ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Motor gasolines. Determination of N-methylaniline
by method of capillary gas chromatography
ГОСТ Р 54323-2011
Группа Б19
ОКС 75.080
ОКСТУ 0209
Дата введения
1 января 2012 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
Сведения о стандарте
1. Разработан Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП").
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2011 г. N 99-ст.
4. Введен впервые.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.
1. Область применения
1.1. Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентрации N-метиланилина (монометиланилина) - ММА в автомобильных бензинах в диапазоне от 0,1% об. до 5,0% об.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обеспечения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 17567-81 Хроматография газовая. Термины и определения
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Сущность метода
ММА отделяют от компонентов испытуемого образца автомобильного бензина методом газовой хроматографии на капиллярной колонке с последующей регистрацией элюирующихся из колонки компонентов на пламенно-ионизационном детекторе (ПИД) и рассчитывают концентрацию ММА методом абсолютной градуировки.
Примечание. В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17567.
4. Аппаратура
4.1. Хроматограф газовый любого типа с капиллярной колонкой, обеспечивающей необходимое отделение ММА от 1,3-диэтилбензола, инжектором для ввода пробы, ПИД, с соответствующим программным обеспечением для регистрации результатов на компьютере или самопишущем устройстве. Характеристики аппаратуры, приведенные в таблице 1, обеспечивают получение показателей прецизионности, указанных в разделе 10.
4.2. Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагревания (100 +/- 5) °C.
4.3. При ручном вводе пробы используют микрошприцы для хроматографии любого типа вместимостью 1 или 10 мкл.
4.4. Микрошприцы для хроматографии вместимостью 25, 250 и 500 мкл любого типа для приготовления градуировочных растворов.
4.5. Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см3 по ГОСТ 29227.
4.6. Колбы мерные с одной или двумя отметками и пришлифованной пробкой вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770.
Кроме указанной аппаратуры, можно использовать стеклянную лабораторную посуду и оборудование по ГОСТ 25336.
Таблица 1
Характеристики аппаратуры <1>
Характеристика Значение
Колонка:
Тип WCOT Fused Silica
Длина, м 100
Внутренний диаметр, мм 0,25
Неподвижная фаза CP-Sil PONA CB
Толщина пленки, мкм 0,5
Газ-носитель Гелий
Объемная скорость потока, см3/мин 1,7
Линейная скорость потока, см/с 24,5
Давление на входе колонки, кПа 310
Мертвое время, мин 6,2
Время получения результата единичного испытания, мин 88
Термостат колонки:
Ступень Температура, °C Время изотермы, мин Скорость подъема температуры, °C/мин Общее время, мин
1 90 50 10,0 50
2 270 0 0 88
Инжектор:
Температура инжектора, °C 250
Поток при анализе, см3/мин 20
Поток при дозировании, см3/мин 483
Деление потока 185:1
Тип дозатора Автоматический, ДАЖ-2М
Шприц "Гамильтон 710N", вместимость, мкл 10,0
Объем пробы, мкл 0,2
Детектор:
Тип Пламенно-ионизационный (ПИД)
Температура, °C 300
Скорость потока водорода, см3/мин 20
Скорость потока воздуха, см3/мин 200
Скорость потока поддува, см3/мин 20
<1> В качестве примера приведен режим работы хроматографа "Кристалл 5000-1".
5. Реактивы и материалы
5.1. При работе с опасными и вредными веществами необходимо соблюдать правила, установленные ГОСТ 12.0.004 и ГОСТ 12.1.005.
5.2. Газ-носитель - гелий газообразный марки А с содержанием основного вещества не менее 99,995%.
5.3. Вспомогательные газы для обеспечения работы пламенно-ионизационного детектора:
- водород чистотой не менее 99,99% об.;
- воздух сжатый рабочим давлением 2,5 МПа, класс загрязненности "0".
5.4. Гептан эталонный, х.ч., по ГОСТ 25828.
5.5. N-метиланилин технический улучшенный с содержанием основного вещества не менее 98,0% масс.
Допускается использование аппаратуры, материалов и реактивов, обеспечивающих прецизионность метода испытаний, указанную в разделе 10.
6. Отбор проб
6.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.
7. Подготовка к испытанию
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
