Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 27 июня 2013 г. N 197-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ, СВИНЦА, МЫШЬЯКА, РТУТИ,
ХРОМА, ОЛОВА МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
Feedstuffs, compound feeds, feed raw materials.
Determination of cadmium, lead, arsenic, mercury,
chromium, tin by atomic absorption spectroscopy
ГОСТ Р 55447-2013
ОКС 65.120
Дата введения
1 июля 2014 года
Предисловие
1. Разработан Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") и Обществом с ограниченной ответственностью "ЛЮМЭКС-МАРКЕТИНГ" (ООО "ЛЮМЭКС-МАРКЕТИНГ").
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 004 "Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты, премиксы".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 197-ст.
4. Введен впервые.
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru).
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия, свинца, мышьяка, ртути, хрома, олова с использованием атомно-абсорбционного спектрометра с электротермической атомизацией в следующих диапазонах измерений:
- кадмий (Cd) от 0,01 до 1,00 включ., мг/кг;
- свинец (Pb) от 0,05 до 10,00 включ., мг/кг;
- мышьяк (As) от 0,05 до 10,00 включ., мг/кг;
- ртуть (Hg) от 0,0025 до 1,0000 включ., мг/кг;
- хром (Cr) от 0,2 до 10,0 включ., мг/кг;
- олово (Sn) от 5 до 1000 включ., мг/кг.
Настоящий стандарт не распространяется на жиры кормовые.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.2.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 24596.1-81 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов
ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб
ГОСТ 28178-89 Дрожжи кормовые. Методы испытаний
ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО 6497-2011 Корма для животных. Отбор проб
ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб
ГОСТ Р 53150-2008 Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Сущность метода
Сущность метода заключается в минерализации анализируемых проб, предварительном построении градуировочной характеристики, измерении массовых концентраций растворов полученных минерализатов с использованием атомно-абсорбционного спектрометра с электротермической атомизацией и в последующем вычислении массовой доли кадмия, свинца, мышьяка, ртути, хрома, олова с использованием установленной градуировочной характеристики.
4. Требования безопасности
4.1. При выполнении испытаний необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.2.007, ГОСТ Р 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на используемые установки.
4.2. Работу с химическими реактивами проводят в вытяжном шкафу.
4.3. Помещение должно быть оснащено вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
4.4. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.
4.5. Требования безопасности при выполнении измерений массовой доли ртути и утилизации растворов, содержащих ртуть, должны соответствовать санитарным правилам [1].
5. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы и реактивы
5.1. Средства измерений и стандартные образцы
Спектрометр атомно-абсорбционный с электротермической атомизацией, работающий в диапазоне длин волн от 190 до 400 нм с коррекцией неселективного поглощения, укомплектованный спектральными лампами для определения кадмия, свинца, мышьяка, ртути, хрома, олова и снабженный специализированным программным обеспечением.
Весы с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,001 г по ГОСТ Р 53228.
Колбы мерные 2(2а)-25(25, 50, 100, 200, 250, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 1(2, 3)-1(2)-2-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29227.
Пипетки с одной отметкой 1(2)-2-5(10) по ГОСТ 29169.
Дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема 10 - 100 мм3, 1000 - 5000 мм3 с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311.
Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора определяемых ионов с погрешностью аттестованного значения не более +/- 1%:
кадмия, например ГСО 7472-98, массовой концентрации 1 мг/см3;
свинца, например ГСО 7252-96, массовой концентрации 1 мг/см3;
мышьяка, например ГСО 7344-96, массовой концентрации 0,1 мг/см3;
хрома, например ГСО 8035-94, массовой концентрации 1 мг/см3;
олова, например ГСО 7238-96, массовой концентрации 1 мг/см3;
ртути, например ГСО 7263-96, массовой концентрации 1 мг/см3.
Примечание. Допускается использование других средств измерений с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.
5.2. Вспомогательные устройства и материалы
Установка для получения деионизованной воды или бидистиллятор, или прибор для перегонки дистиллированной воды (кварцевый или стеклянный).
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
