Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 28 июня 2013 г. N 355-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЧАЙ И ЧАЙ РАСТВОРИМЫЙ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КОФЕИНА.
МЕТОД ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Tea and instant tea. Determination of caffeine content.
Method using high-performance liquid chromatography
(ISO 10727:2002, IDT)
ГОСТ ISO 10727-2013
МКС 67.140.10
Дата введения
1 января 2014 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Некоммерческой организацией "Российская Ассоциация производителей чая и кофе "РОСЧАЙКОФЕ" (Ассоциация "РОСЧАЙКОФЕ") на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 5 международного стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ".
2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт).
3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 25 марта 2013 г. N 55-П).
За принятие голосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минторгэкономразвития
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 355-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 10727-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.
5. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 10727:2002 Tea and instant tea in solid form - Determination of caffeine content - Method using high-performance liquid chromatography (Чай и быстрорастворимый чай в твердой форме. Определение содержания кофеина. Метод жидкостной хроматографии высокого разрешения).
Международный стандарт разработан подкомитетом ISO TC 34/SC 8 "Чай" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).
Перевод с английского языка (en).
Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (раздел 3.6).
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном Приложении ДА.
Степень соответствия - идентичная (IDT).
6. Введен впервые.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания кофеина в чае и растворимом чае методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Метод применим к чаю и растворимому чаю, в т.ч. декофеинизированным.
2. Нормативные ссылки
Следующие ниже стандарты содержат положения, которые посредством ссылок в данном тексте составляют положения данного стандарта. На время публикации данного стандарта указанные издания были действующими. Все стандарты могут пересматриваться, и сторонам - участникам соглашения по настоящему стандарту рекомендуется проанализировать возможность применения последнего издания указанных ниже стандартов. Комитеты - члены ISO и IEC ведут указатели действующих международных стандартов.
ISO 1572:1980 Tea; Preparation of ground sample of known dry matter content (Чай. Приготовление измельченной пробы с известным содержанием сухих веществ)
ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use; Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
ISO 7513:1990 Instant tea in solid form; determination of moisture content (loss in mass at 103 °C) (Чай быстрорастворимый в твердой форме. Определение содержания влаги (потеря массы при 103 °C)).
3. Сущность метода
Кофеин из пробы чая экстрагируется водой в присутствии оксида магния. После фильтрации содержание кофеина определяют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием.
4. Реактивы
Применяют реактивы подтвержденного аналитического качества.
4.1. Вода дистиллированная в соответствии с ISO 3696.
4.2. Метанол класса для ВЭЖХ.
4.3. Подвижная фаза, водный раствор метанола.
Вносят 600 см3 метанола (см. 4.2) в мерную колбу вместимостью 2 дм3. Добавляют дистиллированную воду до метки. Перемешивают и фильтруют раствор через фильтр с размером пор 0,45 мкм (см. 5.3).
Регулируя концентрацию метанола, можно изменять время удерживания кофеина с целью оптимизации хроматографического разделения. Той же цели можно достигнуть путем увеличения температуры колонки, но не выше 60 °C.
4.4. Этанол, 25% (об.) водный раствор.
4.5. Магния оксид (так называемый "тяжелый оксид магния").
Примечание. Использование легкого оксида магния может привести к ошибкам в определении кофеина.
4.6. Кофеин, исходный раствор массовой концентрации 500 мкг/см3.
Взвешивают 0,125 г кофеина с точностью +/- 0,001 г в мерную колбу вместимостью 250 см3. Добавляют достаточное количество водного раствора этанола (см. 4.4) - примерно до половины объема колбы. Перемешивают до полного растворения кофеина и добавляют водный раствор этанола до метки.
Раствор можно использовать в течение месяца при хранении в холодильнике.
4.7. Кофеин, стандартные растворы.
Стандартные растворы кофеина A, B, C и D готовят в день использования.
4.7.1. Кофеин, стандартный раствор A массовой концентрации 15 мкг/см3.
Используют исходный раствор (см. 4.6), имеющий комнатную температуру. С помощью пипетки помещают 3,0 см3 этого раствора в мерную колбу объемом 100 см3. Добавляют дистиллированную воду до метки и перемешивают.
4.7.2. Кофеин, стандартный раствор B массовой концентрации 10 мкг/см3.
Следуют процедуре, приведенной в 4.7.1, но отбирают пипеткой 2,0 см3 исходного раствора кофеина (см. 4.6).
4.7.3. Кофеин, стандартный раствор C массовой концентрации 5 мкг/см3.
Следуют процедуре, приведенной в 4.7.1, но отбирают пипеткой 1,0 см3 исходного раствора кофеина (см. 4.6).
4.7.4. Кофеин, стандартный раствор D массовой концентрации 2 мкг/см3.
С помощью пипетки переносят 20 см3 стандартного раствора кофеина B (см. 4.7.2) в мерную колбу объемом 100 см3. Добавляют дистиллированную воду до метки и перемешивают.
5. Оборудование
Используется обычное лабораторное оборудование, в частности:
5.1. Высокоэффективный жидкостной хроматограф, оборудованный УФ детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн от 254 до 280 нм, и системой сбора данных или самописцем.
Примечание. Предпочтительным является измерение на длине волны, близкой к 280 нм, т.к. максимум поглощения кофеина наблюдается на длине волны 272 нм.
Если наблюдается заметное суточное изменение температуры, должны быть предприняты меры для поддержания постоянной температуры колонки, например с помощью термостата колонки или водяного охлаждения.
5.2. Хроматографическая колонка для ВЭЖХ с обращенными фазами типа C18 (предпочтительно со сферическими частицами и эффективностью не менее 5000 теоретических тарелок) <*>. Число теоретических тарелок N может быть рассчитано исходя из формы пика, полученного при вводе одного из стандартных растворов кофеина (см. 4.7), по формуле
(1)
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
