Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 29 ноября 2012 г. N 1664-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕД НАТУРАЛЬНЫЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОКСИМЕТИЛФУРФУРАЛЯ
Natural honey. Methods for determination
of hydroxymethylfurfural
ГОСТ 31768-2012
Группа С52
МКС 67.180.10
Дата введения
1 июля 2013 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Государственным научным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИП Россельхозакадемии) и Обществом с ограниченной ответственностью "Аналитический центр Апис".
2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 432).
3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 42-2012 от 15 ноября 2012 г.).
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстан KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Российская Федерация RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 года N 1664-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31768-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 года.
5. Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52834-2007.
6. Введен впервые.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта опубликуется в указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты".
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на натуральный мед (далее - мед) и устанавливает следующие методы определения гидроксиметилфурфураля:
- высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) (диапазон измеряемого содержания гидроксиметилфурфураля от 1,0 до 85,0 мг/кг);
- спектрофотометрический по Уайту (диапазон измеряемого содержания гидроксиметилфурфураля от 1,0 до 85,0 мг/кг);
- фотоколориметрический по Винклеру (диапазон измеряемого содержания гидроксиметилфурфураля от 1,0 до 85,0 мг/кг);
- реакция Селиванова-Фиге на гидроксиметилфурфураль.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ ISO 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ ISO 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические условия
ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия
ГОСТ 19792-2001 Мед натуральный. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГИДРОКСИМЕТИЛФУРФУРАЛЯ
(ГМФ)
Методы позволяют определять содержание гидроксиметилфурфураля [5-(гидроксиметил-)-фуран-2-карбальдегида (ГМФ)] в натуральном меде.
3.1. Определение содержания гидроксиметилфурфураля (ГМФ) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)
Метод основан на применении обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Содержание ГМФ фиксируется спектрофотометрическим детектором в ультрафиолетовой области спектра.
Метод включает следующие этапы:
- построение калибровочной прямой;
- растворение навески меда в дистиллированной воде;
- добавление к раствору меда растворов Карреза I и II для осаждения протеинов и стабилизации ГМФ в водном растворе;
- фильтрацию полученного раствора;
- определение содержания ГМФ на жидкостном хроматографе, снабженном УФ-детектором. Диапазон определения содержания ГМФ в анализируемом меде от 1,0 до 85,0 мг/кг.
Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества продукции.
3.1.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
3.1.1.1. Хроматограф для жидкостной хроматографии, состоящий:
- из градиентного насоса высокого давления с подачей элюента от 0,1 до 5,0 см3/мин;
- термостата колонок;
- инжектора или автосемплера;
- спектрофотометрического УФ-детектора;
- системы для сбора и обработки данных.
3.1.1.2. Колонка хроматографическая с силикагелем (C18) с привитыми октадецильными группами типа Eclipse XDB-C18 с размером частиц 5 мкм, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм.
3.1.1.3. Предколонка с картриджем Phenomenex C18 (ODS) 4 x 3 мм.
3.1.1.4. Спектрофотометр, позволяющий проводить измерение оптической плотности при длине волны 210 - 380 нм.
3.1.1.5. Кюветы кварцевые с толщиной слоя раствора, поглощающего свет, равной 1 см.
3.1.1.6. Микрошприцы вместимостью от 10 до 50 мкл для жидкостной хроматографии (в случае использования инжектора).
3.1.1.7. Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-6С.
3.1.1.8. Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 1,0 мг.
3.1.1.9. Система получения воды квалификации для ВЭЖХ Millipore Simplicity или аналогичная.
3.1.1.10. Колбы мерные наливные 2-50-1, 2-100-1 по ГОСТ 1770.
3.1.1.11. Пипетки 2-1-1-1 по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.
3.1.1.12. Пипетки 2-2-25 по ГОСТ 29169.
3.1.1.13. 1-канальные механические дозаторы с варьируемыми объемами дозирования 10 - 100 мкл, 100 - 1000 мкл, 1 - 5 см3 1-го класса точности.
3.1.1.14. Фильтр нейлоновый импортный на шприце с размером пор 0,45 мкм (13 mm Nylon (Waters)).
3.1.1.15. Баня водяная или шкаф сушильный по ГОСТ 14919.
3.1.1.16. Сито лабораторное из металлической сетки.
3.1.1.17. Шпатель лабораторный.
3.1.1.18. Ацетонитрил для жидкостной хроматографии.
3.1.1.19. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.1.1.20. Вода для лабораторного анализа категории 1.
3.1.1.21. Калий железистосинеродистый 3-водный , х.ч., по ГОСТ 4207.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
