Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 22 ноября 2013 г. N 736-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ (МЕТОДЫ КАРЛА ФИШЕРА)
ЧАСТЬ 1
МЕТАНОЛ КАК ЭКСТРАГИРУЮЩЕЕ ВЕЩЕСТВО
Fertilizers. Determination of water content (Karl Fischer
methods). Part 1. Methanol as extracting medium
(EN 13466-1:2001, IDT)
ГОСТ EN 13466-1-2013
МКС 65.080
Дата введения
1 января 2015 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44-2013)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минторгэкономразвития
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 13466-1:2001 Fertilizers - Determination of water content (Karl Fischer methods) - Part 1: Methanol as extracting medium (Удобрения. Определение содержания воды (методы Карла Фишера). Часть 1. Метанол как экстрагирующее вещество).
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
Перевод с английского языка (en).
Официальные экземпляры европейского стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, международный стандарт, на который дана ссылка, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 736-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 13466-1-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Введение
Содержание воды в удобрениях оказывает значительное влияние на их качество и специфику хранения и обращения.
Вода может быть представлена в нескольких формах: свободная вода, связанная вода и кристаллизованная вода. Часто определение этих форм имеет большое значение. Гравиметрические методы определения воды по EN 12048 и EN 12049 имеют только ограниченную область применения.
Метод Карла Фишера применим к большому количеству удобрений. Однако существуют несколько вариантов основного метода определения, можно использовать реактивы Карла Фишера разного состава, разные растворители, доступные на рынке. В настоящем стандарте для разделения различных форм воды, присутствующей в удобрениях, в качестве экстрагирующих веществ используют метанол и 2-пропанол.
Серия стандартов EN 13466 "Удобрения. Определение содержания воды (методы Карла Фишера)" включает в себя два стандарта:
- Часть 1: Метанол как экстрагирующее вещество;
- Часть 2: 2-Пропанол как экстрагирующее вещество.
Примером различия применения метанола и 2-пропанола в качестве экстрагирующего вещества является то, что метанол дает результат, являющийся комбинацией свободной воды и воды, экстрагированной из кристаллизованной формы, при наличии следующих компонентов удобрений: тетрагидрата нитрата кальция (Ca(NO3)2·4H2O); дигидрата гидрофосфата кальция (CaHPO4·2H2O); дигидрата сульфата кальция (гипса, CaSO4·2H2O); полугидрата сульфата кальция (CaSO4·0,5H2O); гептагидрата сульфата магния (MgSO4·7H2O); гидратированного калия хлорида магний сульфата (1/1/2,75, каинита, KCl·MgSO4·2,75H2O); гексагидрата калий-магний сульфата (шенита, K2SO4·MgSO4·6H2O); тетрагидрата калий-магний сульфата (леонита, K2SO4· MgSO4·4H2O); моногидрата калий-кальций сульфата (сингенита, K2SO4·CaSO4·H2O); гексагидрата калий-магний хлорида (карналлита, KCl·MgCl2·6H2O); гексагидрата нитрата магния (Mg(NO3)2·6H2O).
Экстракция 2-пропанолом дает результат, являющийся комбинацией свободной воды и воды, экстрагированной из кристаллизованной формы, при наличии следующих компонентов удобрений: тетрагидрата нитрата кальция (Ca(NO3)2·4H2O); гептагидрата сульфата магния (MgSO4·7H2O); гексагидрата калий-магний хлорида (карналлита, KCl·MgCl2·H2O); гексагидрата нитрата магния (Mg(NO3)2·6H2O).
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод Карла Фишера (KFM) определения содержания воды в удобрениях, основанный на использовании метанола в качестве экстрагирующего вещества.
Метод применим ко всем твердым минеральным удобрениям. Результат (KFM-вода) включает свободную воду и экстрагированную воду кристаллической формы при следующих компонентах удобрений: тетрагидрат нитрата кальция (Ca(NO3)2·4H2O); дигидрат гидрофосфата кальция (CaHPO4·2H2O); дигидрат сульфата кальция (гипс, CaSO4·2H2O); полугидрат сульфата кальция (CaSO4·0,5H2O); гептагидрат сульфата магния (MgSO4·7H2O); гидратированный калий хлорид магний сульфат (1/1/2,75, каинит, KCl·MgSO4·2.75H2O); гексагидрат калий-магний сульфата (шенит, K2SO4·MgSO4·6H2O); тетрагидрат калий-магний сульфата (леонит, K2SO4·MgSO4·4H2O); моногидрат калий-кальций сульфата (сингенит, K2SO4·CaSO4·H2O); гексагидрат калий-магний хлорида (карналлит, KCl·MgCl2·6H2O); гексагидрат нитрата магния (Mg(NO3)2·6H2O).
Раствор оксидов и гидроксидов металлов в метаноле и пиридине оказывает влияние, которое может быть скорректировано, если их содержание известно.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ. Для недатированной ссылки применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
EN 1482 Sampling of solid fertilizers and liming materials (Отбор проб твердых удобрений и известковых материалов) <1>
--------------------------------
<1> Действуют EN 1482-1 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 1: Sampling (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка образцов. Часть 1. Отбор проб) и EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка образцов. Часть 2. Подготовка проб).
3 Сущность метода
Экстрагируют воду из удобрения метанолом и титруют воду реактивом Карла Фишера, предварительно стандартизованным путем титрования известной массы воды.
4 Реактивы
4.1 Основные требования
Используют только реактивы квалификации не ниже ч.д.а.
4.2 Метанол, содержащий воду в массовой концентрации не более 500 мг/дм3 воды.
4.3 Реактив Карла Фишера с титром от 1 до 5 мг воды на кубический сантиметр реактива (таблицы 1 и 2).
4.4 Натрия тартрата дигидрат Na2C4H4O6·2H2O (массовая доля воды - 15,66%).
Дигидрат тартрата натрия можно хранить в эксикаторе над 60%-ной H2SO4. Содержание воды проверяют высушиванием при температуре примерно 150 °C.
5 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
Обычное лабораторное оборудование и лабораторная посуда, а также:
5.1 Весы точностью взвешивания до 0,0001 г.
5.2 Ступка и пестик.
5.3 Центрифуга, способная работать при частоте 3500 мин-1.
5.4 Пробирки для центрифуги диаметром 4,5 см, высотой 10 см с подогнанной резиновой пробкой.
5.5 Диспергатор турбинного типа минимальной частотой вращения - 9500 мин-1, который можно вставить в пробирки для центрифуги (5.4), например Ultra <2>.
--------------------------------
<2> Ultra Turrax , оборудованный диспергирующей турбиной S25KR - 18G, является примером имеющегося в продаже оборудования. Информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекомендацией CEN (Европейского комитета по стандартизации).
5.6 Титратор Карла Фишера.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
