Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 22 ноября 2013 г. N 1865-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТОПЛИВА НЕФТЯНЫЕ ЖИДКИЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРОВОДОРОДА
Fuel oils. Determination of hydrogen sulfide
ГОСТ 32505-2013
МКС 75.080
Дата введения
1 января 2015 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Настоящий стандарт идентичен стандарту IP 399/94 Determination of hydrogen sulfide in fuel oils (Определение сероводорода в жидких топливах).
Настоящий стандарт разработан на основе ГОСТ Р 53716-2009 "Топлива жидкие. Определение сероводорода".
IP 399/94 разработан Институтом нефти (Великобритания).
Перевод с английского языка (en).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования стандарта IP 399/94 для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).
Официальные экземпляры стандарта IP 399/94, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1865-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32505-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения сероводорода в жидком нефтяном топливе в диапазоне от 0,50 до 32,0 мг/кг.
1.2 Прецизионность настоящего метода в значительной степени зависит от процедур и материалов, которые обеспечивают минимальные потери сероводорода при окислении и абсорбции.
1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения техники безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Сущность метода
Сероводород десорбируют из известной массы жидкого топлива азотом, не содержащим кислород, в щелочную суспензию гидроокиси кадмия.
Продукт взаимодействия полученного сульфида кадмия с сильнокислым раствором дигидрохлорида N,N-диметил-1,4-фенилендиамина и хлорида железа (III) в присутствии метиленового голубого определяют спектрофотометрически. Проводят два параллельных определения.
3 Аппаратура
3.1 Круглодонная двугорлая колба вместимостью 100 см3 с керном B24/29 в центре и боковым керном B19/26.
3.2 Трубка для подачи газа (нагнетательная трубка) с конусом B19/26 (Quickfit N MF 15/2B/SC) и капилляром диаметром 1 - 2 мм, длиной, обеспечивающей при установке через боковой керн расстояние 10 мм от дна круглодонной колбы.
3.3 Холодильник Дэвиса (Davies) с двойной стенкой рабочей длиной 1500 мм, конической муфтой B24/29.
3.4 Переходник (аллонж) с конической муфтой B24/29.
3.5 Газовый абсорбер, включающий нагнетательную трубку Quickfit с конусом B24/29, соединенную через конический керн B24/29 со склянкой Дрекселя; капилляр диаметром 1 - 2 мм, который находится на расстоянии 5 мм от дна склянки.
3.6 Водяная баня, обеспечивающая поддержание температуры (60 +/- 2) °C.
3.7 Мерная стеклянная посуда - мерные колбы вместимостью 1 дм3, 100 см3 и 50 см3; йодные колбы вместимостью 100 см3; бюретка вместимостью 50 см3; пипетки вместимостью от 1 до 50 см3.
3.8 Газораспределительная трубка с шариком или наконечником из спекшегося стекла пористостью от 0 до 2.
3.9 Аналитические весы, обеспечивающие точность взвешивания до 0,01 г.
3.10 Расходомер, обеспечивающий измерение скорости потока от 200 до 500 см3/мин.
3.11 Одноразовые шприцы из полипропилена вместимостью 5 см3, вставляемые через боковой керн B19/26 круглодонной колбы. Можно использовать наконечник Люэра для более легкого переноса жидкого топлива. Допускается использовать стеклянные шприцы.
3.12 Спектрофотометр, обеспечивающий измерение поглощения в области 670 нм, снабженный кюветами с длиной оптического пути 10 мм.
4 Реактивы
Если нет других указаний, используют реактивы квалификации ч.д.а.
4.1 Вода дистиллированная или деионизированная.
4.2 Азот, не содержащий кислород.
4.3 Вода, не содержащая кислород: барботируют азот через воду не менее 30 мин со скоростью потока 500 см3/мин, используя газораспределительную трубку.
4.4 Серная кислота, разбавленная в соотношении 1:1: осторожно, при непрерывном перемешивании, добавляют 500 см3 серной кислоты (удельный вес - 1,84) к 500 см3 воды, охлаждают, затем используют для получения раствора амина для испытания (4.7).
4.5 Дигидрохлорид N,N-диметил-1,4-фенилендиамин.
4.6 Раствор смеси амино-серной кислоты: к 30 см3 воды осторожно, при постоянном перемешивании, добавляют 50 см3 серной кислоты (удельный вес - 1,84). Охлаждают полученный раствор. При постоянном перемешивании до полного растворения в этот раствор помещают 12 г дигидрохлорида N,N-диметил-1,4-фенилендиамина. Эту процедуру следует выполнять в вытяжном шкафу. Полученный раствор хранят в холодильнике.
4.7 Раствор амина для испытания: 25 см3 раствора смеси амино-серной кислоты доводят до объема 1 дм3 серной кислотой, разбавленной (1:1). Полученный раствор хранят в холодильнике.
4.8 Раствор хлористого железа (III): в мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 50 г гексагидрата хлористого железа (III) в 50 см3 воды и доводят объем раствора водой до метки.
4.9 Раствор кислого ортофосфата диаммония: в мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 40 г кислого ортофосфата диаммония в 50 см3 воды и доводят объем раствора водой до метки.
4.10 Раствор едкого натра: в мерной колбе вместимостью 250 см3 растворяют 7,5 г едкого натра в 100 см3 воды и доводят объем раствора водой до метки.
4.11 Арабиногалактан квалификации ч.д.а.
4.12 Раствор арабиногалактана: в мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 10 г арабиногалактана приблизительно в 100 см3 воды. Может потребоваться слабое нагревание. Для приготовления поглотительного раствора (4.14) готовят свежий раствор.
4.13 Сульфат кадмия 3CdSO4·8H2O (см. приложение А).
4.14 Раствор поглотительный (см. приложение А): в мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют 4,3 г сульфата кадмия приблизительно в 200 см3 воды, добавляют 10 см3 раствора едкого натра. Тщательно перемешивают, добавляют приблизительно 100 см3 свежеприготовленного раствора арабиногалактана и доводят объем раствора водой до метки. Перед отбором каждой аликвоты полученную суспензию энергично встряхивают. Полученный поглотительный раствор стабилен в течение ограниченного времени, поэтому его готовят через каждые пять дней.
Предупреждение - Соли кадмия токсичны, при работе с ними и при их утилизации следует соблюдать осторожность.
4.15 Раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA): в мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 0,1 г дигидрата динатриевой соли EDTA примерно в 70 см3 воды, не содержащей кислород, и доводят объем раствора водой, свободной от кислорода, до метки.
4.16 Сульфид натрия - девятиводный кристаллогидрат (Na2S·9H2O), содержащий 30% - 40% Na2S.
4.17 Раствор сульфида натрия: в мерной колбе вместимостью 500 см3 растворяют 1,5 г сульфида натрия в воде, свободной от кислорода, и доводят объем раствора до метки водой, свободной от кислорода. Используют свежеприготовленный раствор, как требуется в разделе 8, хранят под слоем азота и стандартизуют титрованием по методу, указанному в 8.1. Концентрация сульфида натрия (Na2S) должна быть в диапазоне от 750 до 1200 мкг/см3.
4.18 Раствор сульфида натрия для калибровки: в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 250 см3 воды, свободной от кислорода, добавляют 10 см3 раствора едкого натра и 10 см3 раствора EDTA. Добавляют пипеткой 5 см3 раствора сульфида натрия, при этом кончик пипетки должен находиться под поверхностью жидкости. Объем раствора доводят до метки 1 дм3 водой, свободной от кислорода. Используют свежеприготовленный раствор, как указано в разделе 8; хранят под слоем азота.
4.19 Разбавленная соляная кислота: при осторожном постоянном перемешивании в вытяжном шкафу к 500 см3 воды добавляют 100 см3 соляной кислоты (удельный вес - 1,18). Полученный раствор охлаждают и доводят водой до объема 1 дм3.
4.20 Раствор йода 0,05 M <1>.
4.21 Раствор тиосульфата натрия 0,1 M <1>.
--------------------------------
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
