Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 22 ноября 2013 г. N 1828-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ И ИЗВЕСТКОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ
Fertilizers and liming materials.
Determination of cadmium content
(EN 14888:2005, IDT)
ГОСТ EN 14888-2013
МКС 65.080
Дата введения
1 января 2015 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 61-П от 05 ноября 2013 г.)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
Украина UA Минэкономразвития Украины
4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 14888:2005 Fertilizers and liming materials - Determination of cadmium content (Удобрения и известковые материалы. Определение содержания кадмия).
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
Перевод с английского языка (en).
Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении Д.А.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1828-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 14888-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и правок в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются в информационной системе общего пользования - на информационном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
Введение
Пламенная атомно-абсорбционная спектрометрия (пламенная AAS) и оптико-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES) являются методами, нашедшими широкое применение при определении кадмия. В настоящем стандарте описаны оба эти метода (метод A и метод B соответственно). Многие операции и реагенты одинаковы для обоих методов.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает два метода определения содержания кадмия в твердых минеральных удобрениях и фосфатах горных пород после его извлечения азотной кислотой.
Стандарт применим при определении содержания кадмия в количествах более чем 1 мг/кг.
Стандарт не распространяется на органические и органоминеральные удобрения.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.
EN 1482:1996 Sampling of solid fertilizers and liming materials (Отбор проб твердых удобрений и известковых материалов) <1>
--------------------------------
<1> Действуют EN 1482-1:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 1. Sampling (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб) и EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2. Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб).
EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) [Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ИСО 3696:1987)]
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 предел обнаружения (limit of detection): Наименьшее измеряемое количество, при котором возможно судить о присутствии определяемого вещества с приемлемой статистической достоверностью.
Примечание - Предел обнаружения численно равен утроенному стандартному отклонению среднего значения при холостом определении (n > 10, где n - число измерений).
3.2 предел определения (limit of quantification): Наименьшее количество определяемого вещества, которое может быть измерено с приемлемой статистической достоверностью.
Примечание - Если точность и прецизионность определения одинаковы на всем пределе концентраций вблизи предела обнаружения, то предел определения численно равен увеличенному в 10 раз стандартному отклонению среднего значения при холостых определениях (n > 10, где n - число измерений).
4 Сущность метода
Кадмий экстрагируют из удобрений выщелачиванием азотной кислотой. Его концентрацию измеряют пламенной атомно-абсорбционной спектрометрией (пламенная AAS) (метод A) или оптико-эмиссионной спектроскопией с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES) (метод B). Эти методы очень похожи. Содержание кадмия определяют методом стандартных добавок.
5 Реактивы
5.1 Общие требования
Используют для анализа только реактивы аналитической степени чистоты и воду, соответствующую степени чистоты 2 по EN ISO 3696.
Стандартный раствор следует заменять ежегодно, а раствор сравнения - ежемесячно. Если стандартный раствор готовят непосредственно из металла, необходимо убедиться, что используемый металл не содержит поверхностных оксидных слоев.
Предупреждение - Кадмий - высокотоксичное вещество. Должны быть приняты все необходимые меры, чтобы избежать проглатывания.
5.2 Кислота азотная 65%-ная, .
5.3 Кислота азотная разбавленная, c (HNO3) ~= 7 моль/дм3, раствор 1:1: смешивают 1 объем азотной кислоты (5.2) с 1 объемом воды.
5.4 Кислота азотная разбавленная, c (HNO3) ~= 4,3 моль/дм3, раствор 1:3: смешивают 1 объем азотной кислоты (5.2) с 3 объемами воды.
5.5 Кислота азотная разбавленная, концентрации 2% об.: отбирают пипеткой 20,00 см3 азотной кислоты (5.2) в колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки водой.
5.6 Раствор кадмия стандартный концентрации 1000 мг/дм3: взвешивают с точностью до 0,1 мг примерно 1,000 г металлического кадмия (чистотой не менее 99,5%) и растворяют его 40 см3 азотной кислоты (5.4) в стеклянном химическом стакане с крышкой вместимостью 250 см3. Затем добавляют 100 см3 воды. Кипятят до исчезновения паров оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.
Примечание - Можно использовать имеющийся в продаже готовый стандартный раствор кадмия концентрации 1000 мг/дм3.
5.7 Раствор кадмия концентрации 50 мг/дм3: отбирают пипеткой 50 см3 стандартного раствора кадмия (5.6) в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки разбавленной 2%-ной азотной кислотой (5.5).
5.8 Раствор кадмия концентрации 1 мг/дм3: отбирают пипеткой 20 см3 стандартного раствора кадмия (5.7) в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки разбавленной 2%-ной азотной кислотой (5.5).
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
