Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 27 декабря 2006 г. N 427-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ТОПЛИВА АВТОМОБИЛЬНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ
РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОМЕТРИЕЙ
С ДИСПЕРСИЕЙ ПО ДЛИНЕ ВОЛНЫ
Automotive fuels.
Method for determination of sulfur content
by wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
(MOD)
ГОСТ Р 52660-2006
(ИСО 20884:2011)
Группа Б19
ОКС 75.160.20
ОКСТУ 0209
Дата введения
1 января 2008 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИНП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4.
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. N 427-ст.
4. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ЕН ИСО 20884:2004 "Нефтепродукты. Определение содержания серы в автомобильных топливах. Рентгенофлуоресцентная спектрометрия с дисперсией по длине волны" (EN ISO 20884:2004 "Petroleum products - Determination of sulfur content of automotive fuels - Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry") путем изменения его структуры.
Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном Приложении Б.
При этом дополнительные положения, учитывающие потребности национальной экономики Российской Федерации, приведены в разделах 2 и 6 и выделены курсивом.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
5 Введен впервые.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на жидкие гомогенные автомобильные топлива, содержание кислорода в которых не более 3,7% масс., включая дизельные топлива с содержанием метиловых эфиров жирных кислот (FAME) не более 10% об. и автомобильные бензины с содержанием этанола не более 10% об., и устанавливает метод определения содержания серы в диапазоне от 5 до 500 мг/кг рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны (WDXRF).
Примечание 1. Содержание серы более 500 мг/кг можно определить после разбавления образца, однако для разбавленных образцов прецизионность не установлена.
Продукты с более высоким содержанием кислорода, например такие, как FAME, используемые как биодизельное топливо, проявляют значительные матричные эффекты. Настоящий стандарт может быть применен для анализа FAME при соблюдении условий, изложенных в 4.3 и 7.1.
Настоящий метод применим к другим продуктам, однако прецизионность для них не установлена.
Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, процедур и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет возможности применения законодательных ограничений перед его применением.
Примечание 2. В настоящем стандарте для массовой доли используется обозначение "% масс.", а для объемной доли соответственно - "% об.".
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.580-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Определение и применение показателей точности методов испытаний нефтепродуктов (ИСО 4259:1992 "Нефтепродукты. Определение и применение показателей прецизионности методов испытания", МОД).
ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Испытуемый образец, помещенный в кювету, облучают потоком первичного излучения рентгеновской трубки. Измеряют скорость счета импульсов от S K-L2,3 рентгенофлуоресцентного излучения и, при необходимости, скорость счета импульсов фонового излучения. Содержание серы определяют по калибровочной кривой, построенной для измеряемого диапазона серы.
Примечание. В настоящем стандарте используют обозначение рентгеновской спектральной линии по IUPAC - S K-L2,3, соответствующее обозначение для рентгеновской спектральной линии по Сигбану (S-K) не используется.
4. РЕАКТИВЫ
4.1. Дибутилсульфид с содержанием серы 21,92% (масс.) или дибутилдисульфид с содержанием серы 35,95% (масс.), используемые в качестве калибровочного вещества для определения серы.
Примечание. Вещества, указанные в 4.1, - летучие, поэтому при обращении с ними необходимо соблюдать определенные меры предосторожности (Приложение А, А.5).
4.2. Масло белое (на основе парафина) высокой степени чистоты с содержанием серы менее 1 мг/кг.
Используют в качестве холостого раствора, который перед применением проверяют спектрометром (5.1) на содержание в нем серы. Характерный для серы сигнал не должен обнаруживаться.
4.3. Метилолеат с содержанием серы менее 1 мг/кг.
Используют в качестве холостого раствора при анализе FAME, который перед применением проверяют спектрометром (5.1) на содержание в нем серы. Характерный для серы сигнал не должен обнаруживаться.
В качестве холостых растворов можно использовать другие кислородсодержащие соединения, свободные от серы, например октанол.
5. АППАРАТУРА
5.1. Спектрометр рентгенофлуоресцентный с дисперсией по длине волны, способный измерять скорости счета S K-L2,3, рентгенофлуоресцентного излучения и фонового излучения. При использовании приборов, в которых для возбуждения применяют монохроматическое излучение, не обязательно измерять фоновое излучение в связи с его очень низким уровнем. В таблице 1 представлен минимальный объем требований к прибору.
Таблица 1
Требования к спектрометру
Компонент спектрометра Спектрометр
с полихроматическим возбуждением с монохроматическим возбуждением
Анод Родий, скандий или хром Родий, скандий, хром или титан
Напряжение <a>, кВ, не менее 30 30
Ток <a>, мА, не менее 50 0,1
Коллиматор или оптический датчик Крупнодисперсный коллиматор Монохроматор
Анализирующий кристалл Германий, пентаэритрит или графит Германий, пентаэритрит или графит
Оптический путь <b> Вакуум или гелий Вакуум или гелий
Окошко кюветы для образца <c> Полиэфирная пленка толщиной не более 4 мкм Полиэфирная пленка толщиной не более 4 мкм
Детектор Пропорциональный счетчик с амплитудным анализатором S K-L2,3 при 0,5373 нм Пропорциональный счетчик с одноканальным анализатором
Длины волн Фоновое излучение при 0,545 нм S K-L2,3 при 0,5373 нм
<a> Могут быть использованы системы меньшей мощности при условии соответствия требованиям прецизионности, приведенным в разделе 12.
<b> В приборах, использующих вакуум, образец не подвергается непосредственно воздействию вакуума оптического пути, он отделен вторичным окошком.
<c> Предпочтительно использовать полиэфирную пленку, т.к. образцы с очень высоким содержанием ароматических веществ могут растворить поликарбонатную пленку. В некоторых видах пленки возможно присутствие следовых количеств кремния, кальция и серы. Эти эффекты должны быть исключены при испытаниях образцов и стандартов с использованием пленки из одной партии. Следует испытывать образцы, стандарты и холостые пробы с использованием пленки из одной партии, чтобы избежать смещения результатов. Можно использовать другие материалы окошка с поглощающей способностью, чистотой и стабильностью не ниже чем для полиэфирной пленки.
5.2. Весы аналитические с точностью взвешивания не менее 0,1 мг.
6. ОТБОР ПРОБ
Если отсутствуют другие указания, пробы отбирают в соответствии с процедурами, представленными в [1] или [2].
Отбор проб можно проводить в соответствии с ГОСТ 2517.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
