Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 31 августа 2015 г. N 1252-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА, СЕРЫ, КАЛЬЦИЯ И ЦИНКА
ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННОЙ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОСКОПИЕЙ
Lubricating oils. Method for determination of phosphorus,
sulfur, calcium and zinc by energy dispersive
X-ray fluorescence spectroscopy
ГОСТ 33305-2015
МКС 75.100
Дата введения
1 января 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. N 77-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2015 г. N 1252-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33305-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 6481-14 Standard test method for determination of phosphorus, sulfur, calcium and zinc in lubrication oils by energy dispersive X-ray fluorescence spectroscopy (Стандартный метод определения фосфора, серы, кальция и цинка в смазочных маслах методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектроскопии).
Стандарт разработан комитетом ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы", и непосредственную ответственность за метод несет подкомитет D02.03 "Элементный анализ".
Перевод с английского языка (en).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).
Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения элементов в присадках для неиспользованных смазочных масел (см. таблицу 1).
Таблица 1
Элементы и диапазоны определяемых концентраций
Элемент Диапазон концентраций, % масс.
Фосфор 0,02 - 0,30
Сера 0,05 - 1,00
Кальций 0,02 - 1,00
Цинк 0,01 - 0,30
1.2 Метод испытаний ограничивается возможностями используемых энергодисперсионных рентгенофлуоресцентных спектрометров (EDXRF), использующих для возбуждения сигнала рентгеновскую трубку в сочетании с возможностью разделения сигналов соседних элементов.
1.3 В настоящем стандарте используют межэлементные поправочные коэффициенты, вычисляемые по данным калибровки.
1.4 Настоящий метод испытаний не применяют для определения марганца и меди концентраций, характерных для смазочных масел.
1.5 Настоящий метод испытаний не распространяется на смазочные масла, содержащие хлор или барий как элементы присадки.
1.6 Настоящий метод не требует высокой квалификации специалиста в области рентгеновской спектрометрии, его используют для контроля продукции при производстве.
1.7 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Сущность метода
2.1 Помещают образец в пучок рентгеновского излучения и измеряют интенсивность флуоресцентного излучения фосфора, серы, кальция и цинка в соответствующих областях спектра. Для компенсации изменения фона измеряют другие области спектра. Если детектор не определяет полностью все элементы при одном измерении, то для улучшения селективности прибора используют комбинацию последовательных и параллельных измерений, применяя фильтры первичного и вторичного излучений. Также можно корректировать интенсивность измеренного излучения при наложении спектров. Концентрации анализируемых элементов определяют сравнением измеренных интенсивностей по калибровочной кривой с использованием эмпирически определенных межэлементных поправочных коэффициентов.
2.2 Энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр (EDXRF) изначально калибруют с помощью набора подготовленных стандартных образцов для сбора необходимых данных интенсивности излучения. Каждую калибровочную линию и поправочный коэффициент получают методом регрессионного анализа этих данных с использованием программы, поставляемой со спектрометром.
3 Назначение и применение
3.1 В некоторые смазочные масла добавляют металлоорганические добавки, которые действуют как моющие, антиокислительные и противоизносные присадки. Некоторые из этих присадок содержат один или более элементов, таких как кальций, фосфор, сера и цинк. Настоящий метод устанавливает определение концентраций этих элементов, которые характеризуют содержание конкретной присадки в маслах.
3.2 Некоторые элементоорганические соединения добавляют к смазочным маслам для улучшения их эксплуатационных свойств (см. таблицу 2).
Таблица 2
Присадки и смазочные материалы
Элемент Соединение Назначение
Кальций Сульфонаты, феноляты Ингибиторы моющих средств, диспергаторы
Фосфор Дитиофосфаты, фосфаты, фосфиты Антикоррозионные, противоизносные и противозадирные присадки
Сера Базовые масла, сульфонаты, тиофосфаты, полисульфиды и другие серосодержащие компоненты Ингибиторы моющих средств, противоизносные и противозадирные присадки
Цинк Диалкилдитиофосфаты, дитиокарбаматы, феноляты, карбоксилаты Антиоксиданты, ингибиторы коррозии, противоизносные присадки, моющие средства, трансмиссионные масла, гипоидные редукторные масла, моторные масла для поршневых самолетов, турбинные масла, масла для автоматических коробок передач, масла для дизельных железнодорожных двигателей, смазочные материалы для тормозных систем
3.3 Метод в основном используют на производстве для контроля содержания присадок в смазочных маслах. Также метод можно использовать в научно-исследовательских лабораториях.
4 Помехи
4.1 Установлено, что элементы присадок, содержащихся в смазочных маслах, в разной степени влияют на измеряемую интенсивность излучения анализируемых элементов. В основном для смазочных масел рентгеновское излучение от анализируемого элемента может поглощаться им самим (самопоглощение) или другими элементами, присутствующими в матрице образца. Также рентгеновское излучение от одного элемента может способствовать возбуждению (усилению излучения) другого элемента. Межэлементные влияния являются значимыми при концентрациях от 0,03% масс. для более тяжелых элементов и до 1% масс. - для более легких элементов. Влияние усиления можно снизить с помощью селективного возбуждения. Измеренную концентрацию определенного элемента можно математически скорректировать с учетом самопоглощения и межэлементных влияний других элементов, содержащихся в матрице образца. При значительном содержании элемента, для которого не применяют межэлементную коррекцию, результаты могут быть занижены из-за поглощения излучения или завышены из-за его усиления.
4.2 Если образец, содержащий в качестве присадки более 0,03% масс. бария, оценивают по калибровочному стандарту, не содержащему бария, то результаты могут быть занижены.
4.3 Если образец, содержащий в качестве загрязняющей примеси более 0,03% масс. хлора, оценивают по калибровочному стандарту, не содержащему хлора, то результаты могут быть неудовлетворительными.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
