Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 24 июня 2015 г. N 816-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
Nickel. Cobalt. Methods for determination of iron
ГОСТ 13047.17-2014
МКС 77.120.40
Дата введения
1 января 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан AZ Азстандарт
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Грузия GE Грузстандарт
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.17-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.17-2002
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой доле железа от 0,001% до 1,0%) в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722, кобальте по ГОСТ 123 и кобальтовом порошке по ГОСТ 9721. В качестве арбитражного метода используется атомно-абсорбционный метод.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9721-79 Порошок кобальтовый. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.
4. Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 415 нм раствора комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде после предварительного экстракционного выделения железа изоамилацетатом из солянокислой среды.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 400 до 430 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 3:1, 1:1 и 1:10.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости очищенный, или по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.
Железо карбонильное по [2] или другое железо, содержащее не менее 99,9% основного вещества.
Растворы железа известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации железа 0,001 г/см3 готовят следующим образом: навеску железа массой 1,0000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают от 20 до 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, приливают от 2 до 3 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до влажных солей.
Стенки стакана или колбы обмывают дистиллированной водой, приливают 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см3 дистиллированной воды, растворяют соли при нагревании, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации железа 0,0001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации железа 0,00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора Б, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, и доводят до метки дистиллированной водой.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Перед проведением анализа используемую лабораторную посуду промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:1, затем дистиллированной водой.
При анализе никеля марок Н-0, Н-1у, Н-1 и кобальта марки К-0 для удаления случайных загрязнений пробы железом рекомендуется предварительно ее обработать. Пробу массой от 7 до 10 г помещают в стакан вместимостью 400 или 600 см3, приливают от 30 до 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:10.
Раствор с пробой перемешивают 2 - 3 мин, сливают раствор декантацией и пробу промывают два - три раза дистиллированной водой по 50 см3, сливая раствор декантацией. Пробу высушивают фильтровальной бумагой и выдерживают в сушильном шкафу 10 мин при температуре от 100 °C до 110 °C.
4.3.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 раствора В, приливают дистиллированную воду до объема 15 см3, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее проводят анализ в соответствии с 4.4.2.
Масса железа в градуировочных растворах составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,00010 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора, содержащего железо.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3.
Таблица 1
Условия подготовки раствора пробы
Диапазон массовых долей железа, % Масса навески пробы, г Объем аликвотной части раствора, см3
От 0,001 до 0,010 включ. 1,000 Весь раствор
Св. 0,01 " 0,10 " 1,000 25
" 0,10 " 0,50 " 0,500 10
" 0,50 " 1,00 " 0,250 10
В стакан или колбу приливают от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до влажных солей, стенки стакана или
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
