Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 24 июня 2015 г. N 816-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Nickel. Cobalt. Methods for determination of manganese
ГОСТ 13047.21-2014
МКС 77.120.40
Дата введения
1 января 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан AZ Азстандарт
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Грузия GE Грузстандарт
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.21-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.21-2002
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца (при массовой доле марганца от 0,0003% до 0,30%) в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123. В качестве арбитражного метода используется атомно-абсорбционный метод.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4109-79 Реактивы. Бром. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.
4. Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 530 нм раствора марганца (VII) после предварительного выделения марганца на гидроксиде железа из аммиачной среды. Для окисления марганца (II) до марганца (VII) применяют йоднокислый калий.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 500 до 540 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:19.
Бром по ГОСТ 4109, разбавленный 1:19 (бромная вода).
Калий йоднокислый мета (периодат) по [1].
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 или стандарт-титр по [2].
Железо карбонильное по [3] или другое железо, содержащее не менее 99,9% основного вещества.
Раствор железа массовой концентрации 0,01 г/см3 готовят следующим образом: навеску железа массой 10,000 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, приливают по 20 - 25 см3 от 150 до 200 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, от 20 до 30 см3 соляной кислоты, растворяют при нагревании, упаривают до объема от 20 до 30 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Для приготовления раствора железа допускается использовать другие вещества, обеспечивающие установленное значение контрольного опыта.
Раствор для разбавления готовят следующим образом: в колбу вместимостью 2000 см3 помещают 1000 см3 дистиллированной воды, 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 0,40 г йоднокислого калия, нагревают, кипятят в течение 10 - 15 мин и охлаждают.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фильтры обеззоленные по [4] или другие фильтры средней плотности.
Марганец по ГОСТ 6008, электролитический, с очищенной от оксидов поверхностью готовят следующим образом: 2 - 3 г марганца помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды, 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, перемешивают 3 - 5 мин до получения блестящей поверхности металла, раствор сливают, промывают металл декантацией дистиллированной водой пять - шесть раз, 10 см3 этилового спирта и сушат при температуре от 95 °C до 105 °C 5 - 10 мин.
Растворы марганца известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации марганца 0,001 г/см3 из марганца готовят следующим образом: навеску марганца массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 20 до 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 5 - 10 мин, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор А массовой концентрации марганца 0,001 г/см3 из марганцовокислого калия готовят следующим образом: навеску марганцовокислого калия массой 2,2765 г помещают в стакан вместимостью 400 или 600 см3, растворяют в объеме от 250 до 300 см3 дистиллированной воды, приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1, до обесцвечивания раствора и еще 20 см3, упаривают до объема от 10 до 15 см3, приливают 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации марганца 0,0001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации марганца 0,00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора Б и доводят до метки дистиллированной водой.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 см3 переносят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 раствора В, приливают 5,0 см3 раствора железа, 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и далее проводят анализ в соответствии с 4.4.2.
Масса марганца в градуировочных растворах составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060 и 0,000080 г.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
