Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 24 июля 2015 г. N 978-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЦИАНДИАМИДА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Fertilizers. Determination of dicyandiamide
by high-performance liquid chromatography method
(EN 13130-4:2004, IDT)
ГОСТ EN 15360-2015
МКС 65.080
Дата введения
1 июня 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июля 2015 г. N 978-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15360-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15360:2007 Fertilizers - Determination of dicyandiamide - Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) (Удобрения. Определение дициандиамида. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)).
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
Перевод с английского языка (en).
Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод для выборочного определения дициандиамида в дополнение ко всем другим формам фиксаций азота, в особенности к удобрениям, к которым дициандиамид был добавлен для ингибирования нитрификации.
2. Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):
EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods [Вода, используемая для аналитических лабораторий. Спецификация и методы анализа) (ISO 3696:1987)]
3. Сущность метода
Образец растворяют или суспендируют в воде с использованием ультразвуковой ванны. Метил дициандиамид добавляют к отфильтрованному раствору в качестве внутреннего стандарта. Затем раствор переносят на C18 обращенно-фазной колонки с использованием обводного инжектора и затем разделяют. Для обнаружения используют УФ-детектор при длине волны 220 нм.
4. Реактивы
Используют реактивы признанной аналитической чистоты и воду соответствующей степени чистоты 2 по EN ISO 3696.
4.1 Стандартный раствор дициандиамида
Взвешивают 50 мг дициандиамида известной степени чистоты в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде; доводят объем до метки. 10 см3 раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и, после добавления 10 см3 внутреннего стандартного раствора, доводят объем до метки водой.
4.2 Внутренний стандартный раствор
Взвешивают 50 мг метилдициандиамида известной степени чистоты в мерной колбе вместимостью 1000 см3, растворяют в воде и доводят объем до метки.
4.3 Метанол
Степень чистоты - для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).
5. Оборудование
5.1 Ультразвуковая ванна.
5.2 Мембранный фильтр
0,45 мкм с использованием обычного оборудования для фильтрации.
5.3 ВЭЖХ оборудование
УФ-детектор для переменной длины волны и для электронного интегратора, клапан ввода пробы 20 мкдм3, оснащенный обводным инжектором.
6. Отбор и подготовка проб
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте; однако рекомендуется метод отбора проб, приведенный в [1]. Подготовка проб может быть проведена в соответствии с EN 1482-2.
7. Методика проведения испытания
7.1 Подготовка аналитического раствора
Взвешивают с точностью до 0,001 г от 0,8 до 1,5 г земли, тщательно гомогенизируют образец для испытания (соответствующий примерно 50 мг дициандиамида), смешивают с 750 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и растворяют с использованием ультразвуковой ванны (5.1). Те части, которые не растворяются через 5 мин, не учитывают. Доводят объем до метки водой. Фильтруют одну часть гомогенизированного раствора образца (примерно 50 см3) через мембранный фильтр (5.2) в чистый сосуд.
10 см3 данного фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и, после добавления 10 см3 внутреннего стандартного раствора (4.2), доводят объем до метки водой.
7.2 Условия проведения ВЭЖХ
Растворитель: смесь воды и метанола (4.3), (99 + 1) частей по объему.
Разделительная колонка и упаковка: 250 мм x 4,6 мм C18 обращенно-фазной колонки.
Температура колонки: комнатная температура.
Расход: 1,0 см3/мин.
Длина волны: 220 нм.
7.3 Определение с использованием ВЭЖХ
Поочередно переносят стандартный раствор (4.1) и исследуемый раствор (7.1) в разделительную колонку три раза, используя стандартный раствор до исследуемого раствора. Измеряют площади пика для дициандиамида и метилдициандиамида.
8. Обработка результатов испытания
Рассчитывают пропорции в стандартном растворе (4.1) Px' по формуле
(1)
где A1 - площадь пика для дициандиамида (4.1);
A2 - площадь пика для внутреннего стандарта.
Рассчитывают пропорции исследуемого раствора (7.1) Px по формуле
(2)
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
