Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 6 сентября 2013 г. N 850-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРЕКИСНОГО ЧИСЛА
ЙОДОМЕТРИЧЕСКОЕ (ВИЗУАЛЬНОЕ) ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПО КОНЕЧНОЙ ТОЧКЕ
Animal and vegetable fats and oils. Determination of
peroxide value. Iodometric (visual) endpoint determination
(ISO 3960:2007, IDT)
ГОСТ ISO 3960-2013
МКС 67.200.10
Дата введения
1 января 2015 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1. ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2. ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 335)
3. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июня 2013 г. N 57-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3960:2007 Animal and vegetable fats and oils - Determination of peroxide value - Iodometric (visual) endpoint determination (Жиры и масла животные и растительные. Определение перекисного числа. Йодометрическое (визуальное) определение по конечной точке).
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 11 "Животные и растительные жиры и масла" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).
Перевод с английского языка (en).
Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
5. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 06 сентября 2013 г. N 850-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3960-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
6. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Введение
На протяжении многих лет были разработаны различные методы определения содержания перекисей в жирах и маслах. Основной принцип большинства методов заключается в высвобождении йода из йодида калия в кислой среде. Метод Вилера был стандартизован более 50 лет назад различными органами по стандартизации и широко используется для контроля продуктов производителями, получателями и официальными лабораториями. В национальном и международном пищевом законодательстве (включая Кодекс Алиментариус) часто устанавливаются допустимые пределы перекисных чисел. Из-за отклонений воспроизводимости результатов было отмечено, что существуют незначительные расхождения между стандартизованными методами. Необходимо обратить особое внимание на зависимость результата от количества пробы, используемой для определения. Поскольку метод определения перекисного числа (PV) является сугубо эмпирическим методом, ISO/TC 34/SC 11 принял решение установить массу пробы 5 г для PV > 1 и 10 г для PV <= 1, а также ограничить применимость этого метода животными и растительными жирами и маслами с перекисными числами от 0 миллиэквивалентов до 30 миллиэквивалентов активного кислорода на килограмм. Пользователю настоящего стандарта следует знать, что полученные результаты могут быть слегка занижены по сравнению с результатами предшествующих стандартов.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод йодометрического определения перекисного числа животных и растительных жиров и масел с визуальным обнаружением конечной точки.
Перекисное число является мерой количества кислорода, химически связанного в масле или жире в виде перекисей, особенно гидроперекисей.
Метод применим ко всем животным и растительным жирам и маслам, жирным кислотам и их смесям с перекисными числами от 0 мэкв до 30 мэкв (миллиэквивалентов) активного кислорода на килограмм.
Допускается применять метод по отношению к маргаринам и спредам с различным содержанием влаги.
Данный метод не пригоден для молочных жиров и не применим к лецитинам.
Перекисное число - динамичный параметр, и его значение зависит от изменений, происходящих в пробе. Метод определения перекисного числа является эмпирическим, а полученное значение зависит от массы пробы. В зависимости от заданной массы пробы полученные перекисные числа могут быть немного занижены по сравнению с числами, полученными для меньшей массы пробы.
Примечание 1 - Предпочтительный метод йодометрического определения перекисного числа в молочных жирах установлен в [1].
Примечание 2 - Метод потенциометрического определения перекисного числа приведен в [2].
2. Нормативные ссылки
Приведенные ниже ссылочные нормативные документы являются обязательными для применения настоящего стандарта. Датированные ссылки предполагают возможность использования только указанного издания документа. В случае недатированных ссылок используют последнее издание документа, включая все дополнения.
ГОСТ 4202-75 Реактивы. Калий йодноватокислый. Технические условия
ISO 661:2003 Animal and vegetable fats and oils. Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания)
3. Термины и определения
В настоящем стандарте используются следующие термины с соответствующими определениями
3.1. перекисное число (peroxide value, PV): Количество в пробе веществ, выраженных в виде активного кислорода, которые окисляют йодид калия в условиях, определенных в настоящем стандарте.
Примечание - Перекисное число обычно выражают в миллиэквивалентах (мэкв) активного кислорода на килограмм масла, но также оно может быть выражено (в единицах СИ) в миллимолях (ммоль) активного кислорода на килограмм масла. Значение, выраженное в миллимолях активного кислорода на килограмм, равно половине значения, выраженного в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм. При умножении перекисного числа (мэкв активного кислорода на кг) на эквивалентную массу кислорода (равную 8) получают миллиграммы активного кислорода на килограмм масла.
4. Сущность метода
Пробу для испытания растворяют в изооктане и ледяной уксусной кислоте и добавляют йодид калия. Выделяемый перекисями йод определяют йодометрически (визуально) с помощью крахмала в качестве индикатора и стандартного раствора тиосульфата натрия. Конечную точку титрования определяют йодометрически (визуально).
5. Реактивы
5.1. Общие положения
Используют только реактивы признанного аналитического качества, если не указано иначе. Все реактивы не должны содержать свободного кислорода.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Следует обращать внимание на национальные регламенты, определяющие обращение с опасными веществами и обязанности пользователя в соответствии с ними. Необходимо следовать техническим, организационным и персональным мерам безопасности.
5.2. Вода, деминерализованная, кипяченая и охлажденная до 20 °C.
5.3. Ледяная уксусная кислота, массовая доля 100%, подвергнутая дегазации в ультразвуковой бане под вакуумом или продувке током чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).
5.4. Изооктан, подвергнутый дегазации в ультразвуковой бане под вакуумом или продувке током чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).
5.5. Раствор ледяной уксусной кислоты/изооктана, приготовленный смешиванием 60 см3 ледяной уксусной кислоты и 40 см3 изооктана (объемная доля ледяной уксусной кислоты: и объемная доля изооктана: ).
Смесь подвергают дегазации в ультразвуковой бане под вакуумом или продувке током чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).
5.6. Йодид калия, не содержащий йода и йодатов.
5.7. Насыщенный раствор йодида калия, массовая концентрация . Растворяют приблизительно 14 г йодида калия примерно в 8 г свежекипяченой воды при комнатной температуре.
Проверяют раствор следующим образом: добавляют две капли раствора крахмала к 0,5 см3 данного раствора йодида калия, смешанного с 30 см3 раствора ледяной уксусной кислоты/изооктана (5.5). Если образуется синяя окраска и если для ее устранения требуется более одной капли стандартного раствора тиосульфата натрия (5.8), то раствор йодида калия не используют. Проверяют раствор следующим образом: добавляют две капли раствора крахмала к 0,5 см3 йодида калия в 30
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
