Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 27 сентября 2016 г. N 1226-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЕЛАТООБРАЗОВАТЕЛЕЙ МЕТОДОМ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
ЧАСТЬ 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА, ХЕЛАТИРОВАННОГО
o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA И HBED,
МЕТОДОМ ИОННОЙ ПАРНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Fertilizers. Determination of chelating agents
in fertilizers by ion chromatography. Part 2.
Determination of the Fe chelated by o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA
and HBED by ion pair chromatography
(EN 13368-2:2012, IDT)
ГОСТ EN 13368-2-2016
МКС 65.080
Дата введения
1 марта 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 европейского регионального стандарта
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 апреля 2016 г. N 87-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 сентября 2016 г. N 1226-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 13368-2-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 13368-2:2012 "Удобрения. Определение хелатообразователей в удобрениях методом ионной хроматографии. Часть 2. Определение содержания железа, хелатированного o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA и HBED, методом ионной парной хроматографии" ("Fertilizers - Determination of chelating agents in fertilizers by ion chromatography - Part 2: Determination of the Fe chelated by o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA and HBED by ion pair chromatography", IDT).
Европейский региональный стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод хроматографического определения железа, хелатированного каждым отдельным орто(гидрокси)-орто(гидрокси) изомером хелатообразователей [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA и HBED в удобрениях, содержащих одно или более этих веществ, за исключением смеси [o,o] EDDHMA и HBED. Метод позволяет идентифицировать и определить общее содержание водорастворимой части хелатов железа этих хелатообразователей. С помощью данного метода невозможно определить свободную форму хелатообразователей.
Данный метод применим к EC-удобрениям, на которые распространяется Правило (EC) N 2003/2003 [4]. Он применим для определения массовой доли металла, хелатированного не менее чем на 0,625%.
Примечания
1 Вещества EDDHA (этилендиамин-N,N'-ди[(гидроксифенил) уксусная кислота] и EDDHMA (этилендиамин-N,N'-ди[(гидроксиметилфенил) уксусная кислота] существуют в нескольких различных изомерных формах. Позиционные изомеры для гидроксильных или метильных групп (в орто-, мета- и парапозициях) такие же, как и стереоизомеры (мезо- и dl-рацемические формы). Как мезо-, так и dl-рацемические формы орто, орто-EDDHA и орто, орто-EDDHMA являются позиционными изомерами EDDHMA по отношению к гидроксильным группам. Так как пара-, мета- и ортометил позиционные изомеры EDDHMA, показывают одинаковую стабильность, они могут быть сгруппированы: в методе, описанном здесь, пара-, мета- и ортометил позиционные изомеры [o,o] EDDHMA рассматриваются вместе. HBED (N,N'-бис(2-гидроксибензил)-этилендиамин-N,N'-диуксусная кислота) не существует в изомерных формах.
2 В настоящее время аналитически чистые стандартные растворы существуют только для орто, орто-EDDHA, орто, орто-EDDHMA и HBED. Остальные вещества недоступны, как стандартные растворы, влияние их возможного присутствия в образцах (в отношении чувствительности и селективности данного метода) не изучено.
3 Мезо- и dl-рацемические формы [o,o] EDDHA и [o,o] EDDHMA данным методом могут быть определены раздельно.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все изменения и поправки).
EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Основные термины)
EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)
EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1 и EN 12944-2.
4 Сущность метода
Хелаты железа разделяют и определяют изократически методом ионной парной высокоэффективной жидкостной хроматографии. При добавлении хелата железа (аниона) к полярной жидкости (элюенту), содержащей большой катион, формируется ионная пара. Неполярная твердая фаза (неподвижная фаза) удерживает эту ионную пару. Степень удерживания зависит от размера молекул и кислотности неподвижной фазы. Затем каждый хелат железа дает характерное время удерживания, зависящее от хелатообразователя, отделяющего его от других веществ, присутствующих в образце. Разделение проводят на обратной фазе кварцевой колонки с водным раствором ТВА+ (тетрабутиламмоний) и ацетонитрилом, как элюентом. Определение основано на фотометрии при длине волны 280 нм.
Примечание - Для дополнительной информации см. [5], [6] и [7].
5 Влияющие факторы
Влияющие факторы не обнаружены. Хелаты железа с HBEP, EDDHSA, EDTA, DTPA, CDTA, HEEDTA, p,p-EDDHA, o,p-EDDHA, так же как и хелатообразователи, не мешают определению, так как их отделяют от Fe-[o,o] EDDHA, Fe-[o,o] EDDHMA или Fe-HBED. Fe-[o,o] EDDHA не влияет на определение Fe-[o,o] EDDHMA или Fe-HBED. В случаях, когда в одном образце присутствуют Fe-[o,o] EDDHMA и Fe-HBED, может произойти перекрывание пиков мезоизомера Fe-[o,o] EDDHMA и Fe-HBED в зависимости от используемой колонки. Использование другой колонки того же типа может решить эту проблему.
Примечание - Полные наименования сокращений хелатообразователей, используемых в настоящем стандарте, приведены в приложении C.
6 Реактивы
6.1 Общие требования
Используют реактивы только аналитической степени чистоты. Вода, используемая для приготовления элюентов, стандартных растворов и растворов образцов, должна соответствовать степени чистоты 1 по EN ISO 3696, ее следует дегазировать и очистить от органических примесей. При использовании для приготовления стандартных растворов реактивов с заявленной чистотой P менее 99% необходимо сделать поправку для получения требуемой концентрации раствора.
Если существует какое-либо сомнение в чистоте стандартного раствора, необходимо ее определить.
Примечание - Для такого определения можно использовать титриметрический метод. Основной метод с использованием автоматического титратора приведен в приложении B. Также может быть использован ручной титратор.
6.2 Натрия гидроксид, раствор c (NaOH) = 0,1 моль/дм3: растворяют в воде 4 г гранулированного NaOH в мерной колбе вместимостью 1 дм3. Доводят до метки и перемешивают.
Примечание - Следует избегать попадания CO2 из воздуха. В противном случае растворение хелатообразователей может быть неполным (см. 6.6, 6.7 и 6.8).
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
