Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 5 сентября 2016 г. N 1039-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ СВЕТЛЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРОСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ С СЕЛЕКТИВНЫМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ СЕРЫ
Light petroleum liquids. Determination of sulfur
compounds by method of gas chromatography
with sulfur selective detection
ГОСТ Р 57038-2016
ОКС 75.080
Дата введения
1 июля 2017 года
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт сырья, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 сентября 2016 г. N 1039-ст
4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 5623-94 (2014) "Стандартный метод определения серосодержащих соединений в светлых жидких нефтепродуктах газовой хроматографией с селективным детектированием серы" (ASTM D 5623-94 (2014) "Standard test method for sulfur compounds in light petroleum liquids by gas chromatography and sulfur selective detection", IDT).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения летучих серосодержащих соединений в светлых жидких нефтепродуктах: дистиллятах, топливах для карбюраторных двигателей (в том числе содержащих оксигенаты) и других жидких нефтепродуктах с температурой конца кипения не выше 230 °C (450 °F) при атмосферном давлении. Диапазон определяемых концентраций зависит от природы образца и используемой аппаратуры; в большинстве случаев метод можно применять для определения содержания серы в диапазоне от 0,1 до 100 мг/кг.
1.2 Настоящий метод не предусматривает определение всех индивидуальных серосодержащих компонентов. Отклик детектора на серу является линейным и эквимолярным для всех серосодержащих соединений в пределах области применения настоящего метода (см. 1.1). Метод позволяет определить как не идентифицированные, так и индивидуальные серосодержащие соединения. Некоторые серосодержащие соединения, например сероводород и меркаптаны, являются химически активными, и их содержание в образцах может изменяться при отборе проб и анализе. Общее содержание серы в образцах оценивают по сумме содержания индивидуальных соединений. Настоящий метод не является предпочтительным при определении общего содержания серы.
1.3 Значения, указанные в единицах СИ, считают стандартными. Значения в скобках приведены только для информации.
1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
2.1 Стандарты АСТМ <1>:
--------------------------------
<1> Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.
ASTM D 2622, Test method for sulfur in petroleum products by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry (АСТМ Д 2622, Определение содержания серы в нефтепродуктах методом волновой дисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии)
ASTM D 3120, Test method for trace quantities of sulfur in light liquid petroleum hydrocarbons by oxidative microcoulometry (АСТМ Д 3120, Определение следовых количеств серы в светлых жидких нефтяных углеводородах методом окислительной микрокулонометрии)
ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (АСТМ Д 4057, Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)
ASTM D 4307, Practice for preparation of liquid blends for use as analytical standards (АСТМ Д 4307, Практика приготовления жидких смесей для использования в качестве аналитических стандартов)
ASTM D 4626, Practice for calculation of gas chromatographic response factors (АСТМ Д 4626, Практика вычисления коэффициентов отклика в газовой хроматографии)
3 Сущность метода
3.1 Анализируют образец методом газовой хроматографии с использованием сероселективного детектора. Калибровку выполняют с использованием внутреннего или внешнего стандарта. Считают, что все серосодержащие соединения вызывают отклик, пропорциональный содержанию серы.
3.2 Детектирование серы
По мере вымывания из хроматографической колонки серосодержащих соединений они количественно определяются сероселективным детектором, который выдает линейный и эквимолярный отклик на серосодержащие соединения в серном канале при использовании хемилюминесцентного или атомно-эмиссионного детектора.
4 Назначение и применение
4.1 Газовая хроматография с селективным детектированием серы позволяет быстро идентифицировать и определять количество серосодержащих соединений в разном нефтяном сырье и продуктах. Часто эти продукты содержат разное количество и разные типы серосодержащих соединений. Большинство серосодержащих соединений имеет резкий запах, оказывает коррозионное воздействие на оборудование и подавляет или разрушает катализаторы, используемые в процессе переработки. Возможность определения типа серосодержащих соединений в жидких нефтепродуктах может помочь в регулировании содержания серы в готовой продукции, что часто важнее информации об общем содержании серы.
5 Аппаратура
5.1 Хроматограф
Используют газовый хроматограф (GC), имеющий следующие характеристики.
5.1.1 Программатор температуры колонки
Хроматограф должен обеспечивать линейное программирование рабочей температуры в диапазоне, достаточном для разделения представляющих интерес компонентов. Скорость программирования при анализе должна обеспечивать воспроизводимость времени удерживания с точностью до 0,05 мин (3 с).
5.1.2 Система ввода образца
Система ввода образца должна быть оснащена устройством регулирования температуры, обеспечивающим возможность непрерывной работы до максимальной температуры используемой колонки. Система ввода образца должна обеспечивать ввод постоянного объема жидкого образца с помощью шприца или крана-дозатора.
5.1.3 Газ-носитель и управление газом для детектора
Контроль постоянного потока газа-носителя и газов для детектора является крайне важным для оптимальной аналитической работы. Контроль лучше всего осуществлять с использованием регуляторов давления и установленных ограничителей потока или контроллеров массового расхода, обеспечивающих постоянный расход газа с точностью +/- 1% при требуемой скорости потока. Расход газа измеряют любыми соответствующими средствами измерения. Для компенсации системы противодавления регуляторов расхода давление подачи газа, доставляемого к газовому хроматографу, должно быть не менее чем на 70 кПа (10 psig) больше давления регулируемого в приборе газа. Удовлетворительным является давление подачи 550 кПа (80 psig).
5.1.4 Низкотемпературное охлаждение колонки
Для обеспечения полного разделения всех сернистых газов, находящихся в образце, может потребоваться, чтобы первоначальная температура колонки была ниже температуры окружающей среды. Обычно это обеспечивают путем присоединения источника жидкого диоксида углерода или жидкого азота, контролируемого системой термостата.
5.1.5 Детектор
Используют детектор, селективный к сере, обеспечивающий или превосходящий следующие технические требования:
1) линейность 104;
2) возможность детектирования не менее 5 пг серы/с;
3) примерно эквимолярный отклик на базовое содержание серы;
4) отсутствие помех или подавления от соэлюирующих углеводородов в объеме пробы, используемой в газовом хроматографе.
5.2 Колонка
Можно использовать любую колонку, обеспечивающую надлежащее разделение интересующих компонентов. Применяемые колонки и стандартные условия эксплуатации приведены в 5.2.1, время удерживания некоторых соединений серы приведено в таблице 1. Колонка должна иметь жидкую фазу, нелетучую при высоких температурах, чтобы при работе не обнаруживалась потеря отклика детектора при самой высокой температуре, необходимой для анализа.
Таблица 1
Время удерживания основных серосодержащих соединений <А>
Серосодержащее соединение Время удерживания, мин
Сероводород 0,95
Карбонилсульфид 1,21
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
