Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 6 сентября 2016 г. N 1060-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЗЕАРАЛЕНОНА
МЕТОДАМИ ИММУНОАФФИННОЙ КОЛОНОЧНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
И ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Animal feeding stuffs. Determination of zearalenone
by immunoaffinity column chromatography
and high performance liquid chromatography
(ISO 17372:2008, IDT)
ГОСТ ISO 17372-2016
МКС 65.120
Дата введения
1 июля 2018 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт кормов имени В.Р. Вильямса (ФГБНУ "ВНИИ кормов им. В.Р. Вильямса") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (от 28 июня 2016 г. N 49)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 сентября 2016 г. N 1060-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17372-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17372:2008 "Корма для животных. Определение зеараленона иммуноаффинной колоночной хроматографией и высокоэффективной жидкостной хроматографией" ("Animal feeding stuffs - Determination of zearalenone by immunoaffinity column chromatography and high performance liquid chromatography", IDT), включая Изменение 1 (Amd 1:2013). Изменение к указанному международному стандарту, принятое после его официальной публикации, внесено в текст настоящего стандарта и выделено двойной вертикальной линией, расположенной на полях напротив соответствующего текста.
Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты", подкомитетом SC 10 "Корма для животных" Международной организации по стандартизации (ISO).
Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения зеараленона в кормах для животных и в сырье для их производства, включая ячмень, кукурузу, овес, рожь, пшеницу, муку соевых бобов, муку из семян рапса, кукурузный глютен, сухую спиртовую барду, чечевицу и жом сахарной свеклы. Предел количественного определения зеараленона 0,05 мг/кг (50 мкг/кг). При проведении соответствующих испытаний лабораторией пользователя может быть достигнут более низкий предел количественного определения.
Настоящий стандарт не распространяется на силос, обогащенный мелассой, в связи с высоким содержанием в нем сахара.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая его изменения).
ISO 565, Test sieves - Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet - Nominal sizes of openings (Сита контрольные. Проволочная ткань, перфорированные пластины и листы, изготовленные гальваническим методом. Номинальные размеры отверстий)
ISO 648, Laboratory glassware - single volume pipettes (Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой)
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)
ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
ISO 4788, Laboratory glassware - Graduated measuring cylinders (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные градуированные цилиндры)
ISO 6498:2012 Animal feeding stuffs - Guidelines for sample preparation (Корма для животных. Руководящие указания по приготовлению проб для испытания) <1>
--------------------------------
<1> Действует взамен ISO 6498:1998 "Animal feeding stuffs. Preparation of test samples".
3 Сущность метода
Анализируемую пробу экстрагируют ацетонитрилом, разбавленным водой, и фильтруют. Затем аликвоту фильтрата разбавляют водой или солевым фосфатным буфером (далее - ФБС) и очищают на иммуноаффинной колонке (далее - ИАК). Очищенные экстракты анализируют методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ) с флуориметрическим детектированием. Присутствие зеараленона в пробе может быть подтверждено оценкой отношения величин эмиссии при возбуждении на двух длинах волн (236 и 274 нм), либо с использованием нормально-фазовой ВЭЖХ, либо применением диодно-матричного детектора.
4 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если не указано иначе.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Работы со всеми реактивами проводят в вытяжном шкафу. Используют защитные очки и защитную одежду, избегая контакта реактивов с кожей.
4.1 Вода 1-й степени чистоты по ISO 3696.
4.2 Ацетонитрил (CH3CN) для ВЭЖХ.
4.3 Метанол (CH3OH) для ВЭЖХ.
4.4 Хлористый натрий (NaCl) массовой долей основного вещества не менее 99%.
4.5 Экстрагирующий растворитель объемной долей ацетонитрила .
Смешивают 900 см3 ацетонитрила (4.2) с 100 см3 воды (4.1). Тщательно перемешивают.
4.6 Разбавленный ацетонитрил объемной долей .
Смешивают один объем ацетонитрила (4.2) с одним объемом воды (4.1). Хорошо перемешивают. Раствор используется в случае применения автосамплера.
4.7 Разбавленный метанол объемной долей .
Смешивают 75 см3 метанола (4.3) с 175 см3 воды (4.1). Тщательно перемешивают.
4.8 Двузамещенный фосфорнокислый натрий (Na2HPO4) массовой долей основного вещества не менее 99%.
4.9 Однозамещенный фосфорнокислый калий (KH2PO4) массовой долей основного вещества не менее 99%.
4.10 Хлористый калий (KCl) массовой долей основного вещества не менее 99%.
4.11 Гидроксид натрия (NaOH) массовой долей основного вещества не менее 99%.
4.12 Солевой фосфатный буфер (ФСБ)
Растворяют в 1 дм3 воды (4.1) 8 г хлористого натрия (4.4), 1,16 г двузамещенного фосфорнокислого натрия (4.8), 0,2 г однозамещенного фосфорнокислого калия (4.9) и 0,2 г хлористого калия (4.10). Устанавливают значение pH 7,4 ед. pH с помощью раствора гидроксида натрия (4.13). Допускается использование готового концентрированного ФБС, разбавленного перед использованием.
4.13 Раствор гидроксида натрия, c (NaOH) = 0,2 моль/дм3
Растворяют 8 г гидроксида натрия (4.11) в 1 дм3 воды.
4.14 Подвижная фаза для ВЭЖХ
Помещают 460 см3 ацетонитрила (4.2) в колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 460 см3 воды (4.1) и 80 см3 метанола (4.3). Тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр (5.13).
4.15 Основной стандартный раствор зеараленона с номинальным значением массовой концентрации 50 мкг/см3
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Зеараленон - микотоксин, обладающий эстрогенным действием. При обращении с ним следует учитывать его биологическую активность.
Взвешивают 5,0 мг зеараленона с точностью +/- 0,1 мг. Помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 (5.1.2). Растворяют в ацетонитриле (4.2) и доводят раствор до метки этим же растворителем.
Фактическое значение массовой концентрации зеараленона в основном стандартном растворе определяют следующим образом.
Отбирают пипеткой (5.1.3) 4,0 см3 основного стандартного раствора зеараленона, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 (5.1.2), доводят до метки ацетонитрилом (номинальное значение массовой концентрации зеараленона в полученном растворе 8 мкг/см3).
Измеряют оптическую плотность в ультрафиолетовой (УФ) области при длине волны 274 нм, используя кварцевую кювету с длиной оптического пути 10 мм. Определяют концентрацию зеараленона , в мг/см3, по формуле
,
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
