Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 23 сентября 2016 г. N 1212-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ С ПРИМЕНЕНИЕМ ГРАФИТОВОЙ ПЕЧИ
Milk and milk products. Determination of lead content.
Graphite furnace atomic absorption spectrometric method
(ISO/TS 6733:2006/IDF/RM 133:2006, IDT)
ГОСТ ISO/TS 6733-2015
МКС 67.100.01
67.050
Дата введения
1 июля 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 сентября 2016 г. N 1212-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO/TS 6733-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 6733:2006/IDF/RM 133:2006 "Молоко и молочные продукты. Определение содержания свинца. Спектрометрический метод атомной абсорбции с применением графитовой печи" ("Milk and milk products - Determination of lead content - Graphite furnace atomic absorption spectrometric method", IDT).
Международный документ разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной молочной федерацией (IDF).
Официальные экземпляры международного документа, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения общего свинца в молоке и молочных продуктах.
Предел обнаружения метода, определенный как трехкратное среднее квадратическое отклонение при контрольном определении, равен 0,001 мг/кг для жидких продуктов и 0,01 мг/кг для твердых продуктов при использовании сухого озоления. При использовании мокрой минерализации под давлением эти значения такие же, как для анализируемых частей проб, содержащих 0,2 г сухого вещества. При микроволновой минерализации используют анализируемые части проб большей массы, и пределы обнаружения будут, соответственно, ниже.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).
ISO 648:2008 Laboratory glassware - Single-volume pipettes (Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой)
ISO 1042:1998 Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)
ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
ISO 6732:1985 <1> Milk and milk products - Determination of iron content - Spectrometric method (Reference method) (Молоко и молочные продукты. Определение содержания железа. Спектрометрический метод (контрольный метод))
--------------------------------
<1> Аналог IDF 103A.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 содержание свинца (lead content): Массовая доля вещества, определенная по методу, установленному в настоящем стандарте.
Примечание - Содержание свинца выражается в миллиграммах на килограмм пробы.
4 Сущность метода
Анализируемую часть пробы подвергают минерализации способом программируемого сухого озоления с использованием серной кислоты. Допускается применение способа мокрой минерализации под давлением в тефлоновом или кварцевом сосуде с использованием азотной кислоты или применение микроволновой мокрой минерализации. Золу растворяют в разбавленной азотной кислоте или выпаривают мокрый минерализат досуха и растворяют остаток в разбавленной азотной кислоте. Измеряют атомную абсорбцию определяемого элемента в полученном растворе минерализата при длине волны 283,3 нм в атомно-абсорбционном спектрометре, оснащенном графитовой печью с зеемановской или дейтериевой коррекцией фона.
Количественное содержание элемента рассчитывают по предварительно установленной градуировочной зависимости или на основании метода стандартных добавок.
5 Реактивы
В ходе анализа используют реактивы только признанной аналитической чистоты.
5.1 Вода, бидистиллированная или аналогичной чистоты, соответствующая требованиям ISO 3696, класс 2.
5.2 Концентрированная азотная кислота (HNO3), для очистки.
5.3 Концентрированная азотная кислота (HNO3), , Merck "Suprapur" <2> или эквивалентная.
5.4 Концентрированная серная кислота (H2SO4), , Merck "Suprapur" <2> или эквивалентная.
--------------------------------
<2> Baker "Ultrex", Merck "Suprapur" и растворы Titrisol и Perkin-Elmer - это примеры продуктов, имеющихся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
5.5 Раствор серной кислоты, 20% (массовая/объемная доля).
Разбавляют 130 см3 концентрированной серной кислоты (см. 5.4), доводят водой до 1000 см3.
5.6 Матричные модификаторы
5.6.1 Растворяют 2,0 г дигидрофосфат аммония (NH4H2PO4) (Baker "Ultrex") <2> и 0,17 г нитрата магния [Mg(NO3)2·6H2O] (Merck "Suprapur") в воде. Доводят объем до 100 см3. Пригодные растворы имеются также в продаже [например, Perkin-Elmer No. B019-0634 <2> (1%-ный раствор Mg) и No. N930-3445 (10%-ный раствор NH4H2PO4)].
5.6.2 Смешивают 200 мм3 раствора, содержащего 1% Pd (в виде нитрата, например Perkin-Elmer No. B019-0635) <2> и 20 мм3 раствора, содержащего 1% Mg (в виде нитрата, например Perkin-Elmer No. B019-0634) <2> с 1,67 см3 воды и двумя каплями азотной кислоты (см. 5.3).
--------------------------------
<2> Baker "Ultrex", Merck "Suprapur" и растворы Titrisol и Perkin-Elmer - это примеры продуктов, имеющихся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
5.7 Концентрированный стандартный раствор свинца, c (Pb) = 100 мг/дм3
Растворяют 159,9 мг нитрата свинца [Pb(NO3)2] в воде в мерной колбе с одной меткой вместимостью 1000 см3 (см. 6.4). Добавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты (см. 5.3). Доводят до метки водой и перемешивают.
Хранят раствор в бутылке из боросиликатного стекла с притертой стеклянной пробкой.
Примечание - В качестве альтернативы может использоваться имеющийся в продаже стандартный раствор, например Merck Titrisol 9969 <2>.
--------------------------------
<2> Baker "Ultrex", Merck "Suprapur" и растворы Titrisol и Perkin-Elmer - это примеры продуктов, имеющихся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
5.8 Стандартный раствор свинца, c (Pb) = 1 мг/дм3
Отбирают пипеткой 1,0 см3 концентрированного стандартного раствора свинца (см. 5.7) в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 6.4). Добавляют 1 см3
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
