Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 23 августа 2016 г. N 936-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНОГО СОДЕРЖАНИЯ
ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (ПЕСТИЦИДОВ)
ЧАСТЬ 2
МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКТА И ПОДТВЕРЖДЕНИЕ
Milk and milk products. Determination of residues
of organochlorine compounds (pesticides). Part 2: Test
methods for crude extract purification and confirmation
(ISO 3890-2:2009/IDF 75-2:2009, IDT)
ГОСТ ISO 3890-2-2013
МКС 67.100.01
Дата введения
1 июля 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44-2013)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 августа 2016 г. N 936-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3890-2-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3890-2:2009/IDF 75-2:2009 "Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение" ("Milk and milk products - Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides) - Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation", IDT).
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета ISO/TC 34 "Продукты пищевые сельскохозяйственные" Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной молочной федерацией (IDF).
Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Введение
Международный стандарт ISO 3890/IDF 75 состоит из следующих частей под общим заголовком "Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов)":
- часть 1. Общие положения и методы экстракции;
- часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. Настоящий стандарт не определяет все проблемы безопасности, связанные с его применением. Пользователь должен установить санитарно-гигиенические требования и определить применение регулирующих ограничений до начала их использования.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы очистки экстрактов, полученных методами, описанными в ISO 3890-1/IDF 75-1. В настоящем стандарте также приведены рекомендуемые методы определения остаточного содержания хлорорганических соединений в молоке и молочных продуктах, а также подтверждающие тесты и процедуры очистки.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на межгосударственные стандарты, которые являются обязательными. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения:
ISO 3890-1/IDF 75-1:2009 Milk and milk products. Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides). Part 1: General considerations and extraction methods (Молоко и молочные продукты. Определение остатков хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 1. Общие положения и методы экстракции)
3 Метод A. Жидкость-жидкостное разделение ацетонитрилом и очистка на колонке с Florisil <1>
--------------------------------
<1> Florisil (например, от Floridil Co) - это пример изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
3.1 Сущность метода
(См. ссылку [3]).
Хлорорганические соединения вместе с жиром экстрагируют из пробы, применяя один из методов, описанных в ISO 3890-1/IDF 75-1. Экстракт выпаривают почти досуха, затем повторно растворяют в петролейном эфире и хлорорганические соединения выделяют с помощью ацетонитрила. После смешивания ацетонитрила с большим количеством воды хлорорганические соединения выделяют с помощью петролейного эфира. Данную органическую фазу очищают хроматографированием на колонке с Florisil, используя петролейный эфир/диэтиловый эфир в качестве элюирующего растворителя. Элюаты концентрируют и затем анализируют методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Для сыра используют специальный метод.
3.2 Реактивы
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
3.2.1 Петролейный эфир с температурой кипения в диапазоне от 40 до 60 °C. Перегоняют над гидроксидом калия или гидроксидом натрия в гранулах.
3.2.2 Ацетонитрил (CH3CN), насыщенный петролейным эфиром.
Для очистки смешивают 4 дм3 ацетонитрила с 1 см3 ортофосфорной кислоты и 30 г пентоксида фосфора в стеклянной колбе с круглым дном. Добавляют стеклянные шарики и перегоняют при температуре от 81 до 82 °C (температура не должна превышать 82 °C).
Очищенный ацетонитрил смешивают с петролейным эфиром перед самым началом фазы разделения.
3.2.3 Диэтиловый эфир (C2H5OC2H5), не содержащий пероксидов.
Перегоняют и стабилизируют, используя 2-процентный по объему чистый этанол (C2H5OH).
3.2.4 Элюирующий растворитель A: смесь диэтилового эфира (3.2.3) и петролейного эфира (3.2.1) (6:94 по объему). Обезвоживают 10 - 25 г безводного сульфата натрия (3.2.6).
3.2.5 Элюирующий растворитель B: смесь диэтилового эфира (3.2.3) и петролейного эфира (3.2.1) (15:85 по объему). Обезвоживают 10 - 25 г безводного сульфата натрия (3.2.6).
3.2.6 Сульфат натрия (Na2SO4) гранулированный, безводный.
Нагревают при температуре (500 +/- 25) °C в течение 4 ч. Охлаждают и хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой.
3.2.7 Адсорбент: Florisil, 60 - 100 меш.
Активируют нагреванием при температуре (650 +/- 25) °C в течение 4 ч и немедленно высыпают адсорбент в стеклянную посуду с хорошо притертыми пробками, хранят в темном месте. Перед использованием нагревают до температуры 130 °C в течение не менее 5 ч.
Адсорбент должен храниться либо при температуре (130 +/- 2) °C, либо при комнатной температуре в эксикаторе. В последнем случае его следует нагревать до температуры (130 +/- 2) °C каждые два дня.
Каждую партию адсорбента проверяют время от времени следующим образом.
Пропускают 1 см3 стандартного раствора гексана, содержащего 0,1 мг/дм3 линдана, гептахлорэпоксида, альдрина и дильдрина, а также 0,3 мг/дм3 эндрина, через адсорбционную колонку (см. ISO 3890-1/IDF 75-1:2009, пункт 9.3). Элюируют и выпаривают, как описано в 3.4.3. Проводят определение, используя газовую хроматографию.
Адсорбент считают удовлетворительным, если линдан, гептахлор, альдрин и гептахлорэпоксид обнаруживают в элюирующем растворителе A (3.2.4), а дильдрин и эндрин в элюирующем растворителе B (3.2.5).
3.2.8 Раствор хлорида натрия (NaCl), 2-процентный раствор.
Перед изготовлением раствора сухой хлорид натрия нагревают при температуре (500 +/- 25) °C в течение 4 ч.
3.2.9 Этанол (C2H5OH), чистый.
3.2.10 Оксалат натрия (Na2C2O4) или оксалат калия (K2C2O4).
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
