Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 31 августа 2016 г. N 989-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРИДОВ, ФТОРИДОВ И БРОМИДОВ
МЕТОДОМ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ СО СЖИГАНИЕМ ОБРАЗЦА (CIC)
Liquid petroleum products. Determination of trace chlorides,
fluorides, and bromides by ion chromatography with sample
combustion method (CIC)
ГОСТ Р 57033-2016
ОКС 75.080
Дата введения
1 июля 2017 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2016 г. N 989-ст
4 Настоящий стандарт идентичен стандарту UOP 991-13 "Следовые количества хлоридов, фторидов, бромидов в жидких органических веществах с помощью ионной хроматографии со сжиганием (CIC)" [UOP 991-13 "Trace chloride, fluoride, and bromide in liquid organics by combustion ion chromatography (CIC)", IDT].
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте федерального органа исполнительной власти в сфере стандартизации в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения следовых количеств хлоридов, фторидов и бромидов в жидких нефтепродуктах методом ионной хроматографии со сжиганием образца (CIC) с нижним пределом определения 0,1 мг/кг (ppm) для фторидов и хлоридов и 0,2 мг/кг - для бромидов.
Предупреждение - Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Необходимо соблюдать соответствующие процедуры по охране труда и технике безопасности при пользовании настоящим стандартом. Нарушение порядка выполнения процедур, установленных в настоящем стандарте, может быть опасным. Для выбора соответствующих средств индивидуальной защиты (PPE) необходимо использовать паспорта безопасности (MSDS) или экспериментальные паспорта безопасности (EMSDS) всех материалов, используемых в настоящем стандарте.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие документы:
Instruction manual for automatic quick furnace, model AQF-2100H (Инструкция по эксплуатации автоматической быстродействующей печи, модель AQF-2100H) <*>
--------------------------------
<*> Доступна на сайте www.cosa-instrument.com.
UOP 999, Precision statements in UOP methods (UOP 999, Прецизионность методов UOP) <**>
--------------------------------
<**> Стандарты UOP можно получить в ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States, на сайте ASTM www.astm.org или service@astm.org; по факсу 610-832-9555 или телефону 610-832-95805.
3 Сущность метода
В кварцевую лодочку вводят воспроизводимый объем образца. Помещают лодочку в многопозиционную горизонтальную печь с контролируемыми температурой и влажностью. Затем образец пирогидролитически сжигают в обогащенной кислородом среде. Галогены, содержащиеся в образце, превращаются в галогеноводороды и газообразные галогены. Затем полученные газы поглощают водным раствором постоянного объема. Аликвота раствора вводится в ионный хроматограф (IC), в котором хлориды, фториды и бромиды разделяются на анионообменнике и измеряются кондуктометрическим детектором с подавлением ионов. Для количественного определения используются внешние стандарты.
4 Аппаратура
Для удобства пользователей настоящего стандарта в скобках приведены ссылки на каталожные номера и наименования изготовителей аппаратуры. Можно использовать оборудование других изготовителей.
Полумикровесы с пределом взвешивания 220 г и точностью до 0,00001 г при взвешивании 81 г.
Хроматографическая аналитическая колонка IonPac AS11-HC длиной 250 мм, внутренним диаметром 4 мм (Dionex, Thermo Fisher, каталожный номер 052960).
Система сжигания, оснащенная печью AQF-2100H (горизонтальная печь HF-210), модулем адсорбции газа GA-210, автоматическим модулем управления лодочкой ABC-210, автоматическим дозатором (автосамплером) жидких проб ASC-250L и программным обеспечением AQF (COSA Instrument Corp.). Также пригодны новые модели данного изготовителя.
Система деионизированной воды - система наночистки воды с анализатором общего количества органического углерода (Thermo Fisher, VWR, каталожный номер 47729-610).
Цифровой сухой нагревательный блок, 2 блока мощностью 120 В, 50/60 Гц, 210 Вт (VWR, каталожный номер 12621-088). Нагревательные блоки с отверстиями для виал диаметром 15 и 28 мм (каталожные номера 12621-126 и 12621-138 соответственно).
Мерная колба вместимостью 1 дм3 из боросиликатного стекла класса A (VWR, каталожный номер 89090-280).
Ионный хроматограф, оснащенный насосом, краном-дозатором/автосамплером, генератором элюента - предколонкой с непрерывной регенерацией элюента, подавителем, кондуктометрическим детектором, компьютером и программным обеспечением Chromeleon (Dionex, Thermo Fisher, модель ICS-2100).
Муфельная печь, обеспечивающая поддержание температуры 800 °C (компактная настольная муфельная печь Barnstead/Thermolyne, Thermo Scientific, VWR, каталожный номер 30631-230).
Одноканальный пипеточный дозатор Eppendorf переменного объема 100 - 1000 мл (VWR, каталожный номер 53511-582).
Лабораторный холодильник во взрывобезопасном исполнении для хранения легковоспламеняющихся веществ (Fisher Scientific, каталожный номер 97-950).
Двухступенчатый регулятор скорости потока аргона высокой чистоты с диапазоном подачи давления 30 - 700 кПа (4 - 100 фунтов на квадратный дюйм) (Matheson Tri-Gas, модель 3122-590).
Двухступенчатый регулятор скорости потока кислорода высокой чистоты с диапазоном подачи давления 30 - 700 кПа (4 - 100 фунтов на квадратный дюйм), очищенный для работы с кислородом (Matheson Tri-Gas, модель 3810-540).
Ультразвуковая баня (Electron Microscopy Sciences, модель 2 510-M, VWR, каталожный номер 100501-412).
Цифровой вихревой смеситель, 120 В, 50/60 Гц, 75 Вт (VWR, каталожный номер 14005-824).
5 Реактивы и материалы
Для удобства пользователей настоящего стандарта в скобках приведены ссылки на номера каталогов и наименования изготовителей. Можно использовать реактивы и материалы других изготовителей. Ссылки на воду означают деионизированную и дистиллированную воду, обработанную для получения ионночистой воды с удельным сопротивлением 18,2 МОм·см, не содержащей органических веществ (менее 1 ppm).
Ацетон чистотой более 99,9% (B&J Brand, VWR, каталожный номер BJ010).
Адсорбционная трубка вместимостью 10 мл [COSA Instrument Corp., каталожный номер MC25000 (заменяемый)].
Аргон чистотой 99,999%.
Шаровой шарнир с U-образной трубкой [COSA Instrument Corp., каталожный номер MC28017 (заменяемый)].
4'-Бромацетанилид чистотой 98% (Sigma-Aldrich, каталожный номер 161659).
4-Фторбензойная кислота чистотой не менее 99% (Sigma-Aldrich, каталожный номер 418846).
Перчатки одноразовые нитриловые (VWR, каталожный номер 40101) или хлопчатобумажные (VWR, каталожный номер 32935-460).
Сосуды для подготовки образцов вместимостью 4 унции с широким горлом и крышками с тефлоновымTM покрытием (VWR, каталожный номер 89044-078).
Метанол чистотой более 99,9% (B&J Brand, VWR, каталожный номер BJ230).
Кислород чистотой 99,999%.
Пипетка Пастера одноразовая длиной 146 мм из боросиликатного стекла (Fisher Scientific, каталожный номер 13-678-20A).
Пипетка с грушей вместимостью 1 мл (Fisher Scientific, каталожный номер 13-678-9A).
Наконечники для пипеточного дозатора Eppendorf вместимостью 50 - 1000 мкл (Eppendorf epTIPS, VWR, каталожный номер 47745-108).
Картридж для генерирования гидроксида калия (RFIC EluGen, EGC II KOH, Dionex, Thermo Fisher, каталожный номер 058900).
Пиролизные трубки, внутренняя и наружная [COSA Instrument Corp., каталожные номера AQ3QPN (внутренняя трубка с широким фланцевым соединением), FN2QPG (наружная), набор MC28002 (заменяемые)].
Мембрана (септа) для ввода образца, используемая с устройством автоматического управления лодочкой (COSA Instrument Corp., каталожный номер MC15652).
Газонепроницаемый микрошприц вместимостью 100 мкл (SGE, COSA Instrument Corp., каталожный номер MC18530), требуется два микрошприца.
Толуол чистотой более 99,8% (B&J Brand, VWR, каталожный номер BJ347).
2,4,6-Трихлорфенол чистотой 98% (Sigma-Aldrich, каталожный номер 156515).
Кварцевая лодочка для проб (COSA Instrument Corp., каталожный номер MC06280).
Тонкая кварцевая шерсть, 10 г (COSA Instrument Corp., каталожный номер MC06175).
Виалы вместимостью 4 мл для использования с автосамплером для ввода жидких проб COSA ALS (VWR, каталожный номер 66030-480).
Виалы для образцов на 4 драхмы (1 драхма = 3,696 мл) (Kimble, Fisher Scientific, каталожный номер 03-339-10H) с черными крышками Qorpack с полимерным конусным уплотнением Polyseal (VWR, каталожный номер 02-883-5G).
Виалы для образцов вместимостью 40 мл (I-Chem сертифицированная серия 300, VWR, каталожный номер IRC336-0040).
Вода деионизированная и обработанная в системе наночистки воды для получения ионночистой воды с удельным сопротивлением 18,2 МОм·см, не содержащая органических веществ (менее 1 ppm), с анализатором общего содержания органического углерода Thermo Fisher.
6 Проведение испытаний
Аналитик должен знать общие лабораторные приемы, правила безопасности при обращении с кислородом и легковоспламеняющимися органическими
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
