Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 8 сентября 2016 г. N 1098-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДОВ ПРИ ОТСУТСТВИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
Fertilizers. Determination of chlorides in the absence
of organic materials
(EN 16195:2013, IDT)
ГОСТ EN 16195-2016
МКС 65.080
Дата введения
1 марта 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. N 86-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. N 1098-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16195-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16195:2013 "Удобрения. Определение хлоридов при отсутствии органических веществ" ("Fertilizers - Determination of chlorides in the absence of organic material", IDT).
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения хлоридов при отсутствии органических веществ. Метод применим ко всем удобрениям, в которых отсутствуют органические вещества.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
EN 1482-2:2007, Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN 12944-1:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)
EN 12944-2:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1 и EN 12944-2.
4 Сущность метода
Хлориды, растворенные в воде, осаждают в кислой среде избытком стандартного раствора нитрата серебра, избыток которого титруют раствором тиоцианата аммония в присутствии ферроаммонийсульфата (метод Фольгарда).
5 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб представлен в EN 1482-1 [1].
Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2. Измельчение анализируемого образца рекомендуется для обеспечения его однородности.
6 Реактивы
Используют реактивы только известной аналитической степени чистоты.
6.1 Вода дистиллированная или деминерализованная, не содержащая хлоридов.
6.2 Нитробензол или диэтиловый эфир.
6.3 Азотная кислота, c (HNO3) = 10 моль/дм3.
6.4 Индикаторный раствор.
Растворяют 40 г ферроаммонийсульфата Fe2(SO4)3·(NH4)2SO4·24H2O в воде и доводят раствор до объема 1 дм3.
6.5 Стандартный раствор нитрата серебра, c = 0,1 моль/дм3
Приготовление: приблизительно 18 г нитрата серебра взвешивают, растворяют в воде и доводят раствор до объема 1 дм3. Вводят коэффициент поправки до молярной концентрации c = 0,1 моль/дм3, полученный при помощи титрования тиоцианатом аммония молярной концентрации точно c = 0,1 моль/дм3.
Стандартный раствор нитрата серебра доступен в продаже и может быть использован вместо приготовляемого.
6.6 Стандартный раствор тиоцианата аммония, c = 0,1 моль/дм3
Приготовление: тиоцианат аммония гигроскопичен и не может быть высушен без риска разложения, взвешивают его в количестве приблизительно 9 г, растворяют в воде и доводят раствор до объема 1 дм3. Вводят коэффициент поправки до молярной концентрации c = 0,1 моль/дм3, полученный при помощи титрования нитратом серебра молярной концентрации точно c = 0,1 моль/дм3.
Стандартный раствор тиоцианата аммония доступен в продаже и может быть использован вместо приготовляемого.
7 Аппаратура
7.1 Стандартное лабораторное оборудование.
7.2 Ротационный встряхиватель с частотой вращения 35 - 40 мин-1.
7.3 Бюретки.
7.4 Мерные колбы вместимостью 500 см3 и 1000 см3.
7.5 Коническая колба (колба Эрленмейера) вместимостью 250 см3.
8 Проведение анализа
8.1 Приготовление раствора анализируемого образца
Помещают 5 г анализируемого образца, взвешенного с точностью до 0,001 г, в мерную колбу (7.4) и добавляют 450 см3 воды (6.1). Перемешивают в течение 30 мин на встряхивателе (7.2), доводят до 500 см3 водой (6.1), мешают и фильтруют в стакане.
8.2 Определение хлоридов
Берут аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего не более чем 0,150 г хлорид-ионов, например 25 см3 (0,25 г), 50 см3 (0,5 г) или 100 см3 (1 г). Если количество анализируемого раствора менее чем 50 см3, необходимо довести объем водой до 50 см3 (6.1).
Добавляют 5 см3 азотной кислоты (6.3), 20 см3 индикаторного раствора (6.4) и две капли стандартного раствора тиоцианата аммония (6.6) (последний реагент добавляют из бюретки, установленной на нуль).
Добавляют стандартный раствор нитрата серебра из бюретки (7.3) до тех пор, пока избыток не будет 2 - 5 см3. Добавляют 5 см3 нитробензола или 5 см3 диэтилового эфира (6.2) и хорошо перемешивают, чтобы выпал осадок. Избыток нитрата серебра титруют тиоцианатом аммония (6.6) до тех пор, пока он не окрасится в красно-коричневый цвет, который не исчезает при перемешивании раствора.
Примечание - Нитробензол или диэтиловый эфир (в первую очередь нитробензол) препятствует реакции между хлоридом серебра и ионами тиоцианата. Таким
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
