Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
27 сентября 2016 г. N 1227-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ N-(n-БУТИЛ)ТИОФОСФОРНОГО ТРИАМИДА ИНГИБИТОРА
УРЕАЗЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Fertilizers. Determination of urease inhibitor
N-(n-butyl)thiophosphoric triamide using high-perfomance
liquid chromatography
(EN 15688:2008, IDT)
ГОСТ EN 15688-2016
МКС 65.080
Дата введения
1 марта 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 апреля 2016 г. N 87-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии 27 сентября 2016 г. N 1227-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15688-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15688:2008 "Удобрения. Определение N-(n-бутил)тиофосфорного триамида (NBPT) ингибитора уреазы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC)" ("Fertilizers - Determination of urease inhibitor N-(n-butyl)thiophosphoric triamide (NBPT) using high-perfomance liquid chromatography (HPLC)", IDT).
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC260 "Удобрения и известковые материалы".
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии N-(n-бутил)тиофосфорного триамида (NBPT) ингибитора уреазы, содержащегося в растворимых в воде формах, т.е. в удобрениях на основе карбамида.
Примечание - Для построения градуировочного графика при количественном определении требуется стандартный образец NBPT.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).
EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)
EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)
EN ISO 3696 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.
4 Сущность метода
Метод анализа основан на принципах жидкостной хроматографии, с поглощением в ультрафиолетовой области для обнаружения разделенных соединений.
5 Реактивы
5.1 Основные принципы
Используют реактивы только известной степени чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду (степени чистоты 3 в соответствии с EN ISO 3696).
5.2 Реактивы для жидкостной хроматографии
5.2.1 Ацетонитрил, степени чистоты для хроматографии (HPLC) или спектроскопической чистоты.
5.2.2 Вода, Milli-Q очищенная или эквивалентной чистоты.
5.2.3 N-(n-бутил)тиофосфорного триамида (NBPT), например Sigma, B-3292, минимум 98% n-бутил тиофосфорного триамида или TRC, catnr. B694000 <1>.
--------------------------------
<1> Sigma B-3292 и TRC, catnr B694000 являются примером подходящих растворов, которые имеются в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не основана на поддержке CEN данного продукта. Эквивалентные продукты могут быть использованы, если будет доказано, что их использование дает аналогичные результаты.
5.2.4 Карбамид, ч.д.а.
5.3 Градуировочные растворы
5.3.1 Маточный раствор, NBPT/см3.
Взвешивают 50 мг NBPT в мерной колбе вместимостью 250 см3 и доводят до метки водой.
5.3.2 Градуировочный раствор, .
Разбавляют 5,00 см3 маточного раствора NBPT (5.3.1) водой до объема 100 см3.
5.3.3 Градуировочный раствор, .
Разбавляют 25,00 см3 маточного раствора NBPT (5.3.1) водой до объема 100 см3.
5.3.4 Градуировочный раствор, .
Разбавляют 60,00 см3 маточного раствора NBPT (5.3.1) водой до объема 100 см3.
5.3.5 Раствор для холостого анализа, вода.
6 Аппаратура
6.1 Аппаратура ВЭЖХ
6.1.1 Автоматическое смешивание бинарных систем элюента.
6.1.2 Автоматическое устройство впрыска, способное впрыскивать 30 мм3.
6.1.3 Датчик поглощения УФ, работающий при длине волны до 200 нм.
6.1.4 Интегрирующее устройство записи площади пика.
6.2 Условия проведения ВЭЖХ
Могут быть использованы две альтернативные системы, описанные в таблице 1. Могут быть использованы колонки, эквивалентные упомянутым в A и B.
Таблица 1
Альтернативные системы ВЭЖХ: A и B
Наименование параметра A B
Колонка C18 Нуклеосил (250 x 4 мм) 5 мкм LiChroSpher RP-8 (250 x 4 мм) 5 мкм
Подвижная фаза MeCN + H2O 10 + 90 MeCN + H2O 15 + 85
Скорость потока 1,0 см3/мин 1,0 см3/мин
Объем впрыска 30 мм3 30 мм3
Длина волны Поглощение УФ при 205 нм Поглощение УФ при 203 нм
Время выполнения От 30 мин до 35 мин От 20 мин до 25 мин
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
