Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 14 сентября 2016 г. N 1125-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ
МАНГАНИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКСТРАГИРОВАННОГО КАЛЬЦИЯ
ПОСЛЕ ОСАЖДЕНИЯ В ФОРМЕ ОКСАЛАТА
Fertilizers. Manganimetric determination of extracted
calcium following precipitation in the form of oxalate
(EN 16196:2012, IDT)
ГОСТ EN 16196-2016
МКС 65.080
Дата введения
1 июля 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2016 г. N 1125-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16196-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16196:2012 "Удобрения. Манганиметрическое определение экстрагированного кальция после осаждения в форме оксалата" ("Fertilizers - Manganimetric determination of extracted calcium following precipitation in the form of oxalate", IDT).
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает манганиметрический метод определения содержания кальция в экстрактах удобрения.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)
EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)
EN 15960 Fertilizers - Extraction of total calcium, total magnesium, total sodium and total sulfur in the forms of sulfates (Удобрения. Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в форме сульфатов)
EN 15961 Fertilizers - Extraction of water soluble calcium, magnesium, sodium and sulfur in the form of sulfates (Удобрения. Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы в форме сульфатов)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.
4 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в [1].
Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2. Измельчение анализируемого образца рекомендуется для обеспечения его однородности.
5 Сущность метода
Осадок кальция, содержащийся в аликвоте экстрактного раствора в форме оксалата, определяют титрованием, используя перманганат калия.
6 Реактивы
6.1 Разбавленная соляная кислота, один объем соляной кислоты, , и один объем воды.
6.2 Серная кислота, разбавленная 1:10, один объем серной кислоты, , и 10 объемов воды.
6.3 Раствор аммиака, разбавленный 1:1, один объем аммиака, , и 1 объем воды.
6.4 Оксалат аммония, [(NH4)2C2O4H2O], насыщенный раствор при температуре окружающей среды массовой концентрацией 40 г/дм3.
6.5 Лимонная кислота, раствор массовой долей 30%.
6.6 Хлорид аммония, раствор массовой долей 5%.
6.7 Бромтимоловый синий, раствор массовой долей 0,1% в 95% этаноле.
6.8 Бромкрезоловый зеленый, раствор массовой долей 0,04% в 95% этаноле.
6.9 Стандартный раствор перманганата калия, молярной концентрацией c = 0,02 моль/дм3.
7 Аппаратура
7.1 Фильтрующий тигель из пористого стекла пористостью от 5 до 20 мкм.
7.2 Водяная баня.
7.3 Мерный стакан вместимостью 400 см3.
8 Подготовка анализируемого образца
Используя пипетку, берут аликвотную часть экстрактного раствора, полученного в соответствии с EN 15960 или EN 15961, содержащего от 15 до 50 мг Ca, что соответствует от 21 до 70 мг CaO. Объем этой аликвоты - v2. Переносят в стакан (7.3). Если необходимо, раствор нейтрализуют до перехода окраски индикатора из зеленой в синюю добавлением нескольких капель раствора аммиака (6.3).
Добавляют 1 см3 раствора лимонной кислоты (6.5) и 5 см3 раствора хлорида аммония (6.6).
9 Проведение анализа
9.1 Приготовление оксалата кальция
К раствору (см. раздел 8) добавляют приблизительно 100 см3 воды, доводят раствор до кипения, добавляют 8 - 10 капель раствора индикатора (6.8) и медленно 50 см3 горячего раствора оксалата аммония (6.4). Если выпадает осадок, его растворяют, добавляя несколько капель соляной кислоты (6.1). Полученный раствор очень медленно нейтрализуют раствором аммиака (6.3) до pH 4,4 - 4,6 при постоянном помешивании до перехода окраски индикатора (6.8) из зеленой в синюю. Помещают стакан в кипящую водяную баню (7.2) примерно на 30 мин. Убирают стакан из ванны, оставляют отстояться в течение 1 ч и фильтруют через тигель (7.1).
9.2 Титрование осадка оксалата
Моют стакан и тигель до тех пор, пока избыток оксалата аммония не будет полностью удален (проверяют при помощи определения отсутствия хлорид-ионов в промывных водах). Помещают тигель в стакан (7.3) и растворяют осадок в 50 см3 горячей серной кислоты (6.2). Добавляют воду в стакан, чтобы получить объем приблизительно 100 см3. Доводят до температуры 70 - 80 °C и титруют раствором перманганата калия (6.9) до тех пор, пока розовый цвет не сохранится в течение минуты. Это объем v.
10 Обработка результатов
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
