Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 19 октября 2016 г. N 1433-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПОЧВЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА МЕТОДОМ
РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
Soils. Determination of chemical composition
by X-Ray fluorescence spectrometry
ГОСТ 33850-2016
МКС 13.080.10
Дата введения
1 июля 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Почвенный институт имени В.В. Докучаева" (ФГБНУ "Почвенный институт им. В.В. Докучаева") совместно с Аналитическим центром МГУ имени М.В. Ломоносова
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2016 г. N 91-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 октября 2016 г. N 1433-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33850-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на почвы, содержащие в сумме не более 20% органического вещества и карбонатов, и устанавливает метод рентгенофлуоресцентной спектрометрии определения их химического состава.
Диапазон определения содержания макроэлементов в форме оксидов (SiO2, Al2O3, CaO, MgO, K2O, Na2O, Fe2O3, P2O5, SO3, TiO2, Cr2O3, MnO) и микроэлементов (As, Cl, Ni, Cu, Zn, Pb, Sr, Zr, Rb, Ga, Nb, Br, Y) представлен в разделе 8.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.010 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения
ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 17.4.3.01 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб
ГОСТ 17.4.4.02 Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ ИСО 3310-1 Сита контрольные. Часть 1. Сита контрольные из металлической проволочной ткани. Технические требования и испытания <1>
--------------------------------
<1> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) "Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия".
ГОСТ ISO 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля <2>
--------------------------------
<2> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
ГОСТ 4403 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические условия
ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия <3>
--------------------------------
<3> Действует ГОСТ 6563-2016.
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ ISO 11464 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа
ГОСТ 13867 Продукты химические. Обозначение чистоты
ГОСТ 24234 Пленка полиэтилентерефталатная. Технические условия
ГОСТ 28268 Почвы. Методы определения влажности, максимальной гигроскопической влажности и влажности устойчивого завядания растений
ГОСТ 29269 Почвы. Общие требования к проведению анализов
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
3.1 Метод рентгенофлуоресцентной спектрометрии основан на зависимости интенсивности характеристической флуоресценции элемента от его массовой доли в анализируемой пробе. Характеристическое флуоресцентное излучение, поступающее от анализируемой пробы во время определения, является результатом возбуждения атомов анализируемой пробы первичным излучением рентгеновской трубки.
3.2 Возбуждение атомов элемента из анализируемой пробы, выделение из всего потока излучения спектральных линий, принадлежащих каждому из определяемых элементов, и измерение их интенсивности происходят с помощью рентгенофлуоресцентного спектрометра. Интенсивность характеристической флуоресценции определяемых элементов пересчитывают в единицы концентраций по математическим моделям, полученным в результате градуировки спектрометра с помощью программного обеспечения рентгенофлуоресцентного спектрометра.
3.3 При определении химического состава почв методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии рекомендуется использовать наиболее интенсивные спектральные линии K- или L-серии.
4 Требования безопасности и условия выполнения измерений
4.1 При проведении подготовки проб и определении их химического состава методом РФА не используются вредные вещества 1, 2 и 3-го классов опасности, определенные в ГОСТ 12.1.007.
4.2 Помещения, в которых проводят определение и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.1.005 и подводкой воды (для рентгенофлуоресцентного спектрометра волнового типа). Источник питания - сеть переменного тока напряжением (220 +/- 22) В и частотой (50 +/- 0,5) Гц.
4.3 К выполнению измерений допускаются лица не моложе 18 лет, имеющие образование не ниже среднего специального, прошедшие инструктаж по технике безопасности, владеющие техникой проведения рентгенофлуоресцентной спектрометрии и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры.
4.4 Подготовку к работе рентгенофлуоресцентного спектрометра проводят в соответствии с требованиями руководства (инструкцией) по эксплуатации прибора.
4.5 Условия микроклимата в аналитической лаборатории при проведении измерений определяются требованиями к условиям работы оборудования, указанными в паспорте (инструкции по эксплуатации), а также условиями применения мерной посуды, и составляют:
- температура окружающего воздуха ........... (22 +/- 5) °C;
- атмосферное давление ...................... от 84 до 107 кПа;
- относительная влажность воздуха ........... не более 80%.
5 Средства измерений, аппаратура, материалы и реактивы
5.1 Для определения используют следующие средства измерений:
5.1.1 Весы неавтоматического действия с пределом допускаемой погрешности +/- 0,1 мг по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативным документам государства, принявшего стандарт.
5.1.2 Спектрометр рентгенофлуоресцентный, позволяющий измерять интенсивность характеристической флуоресценции определяемых элементов, с программным обеспечением, позволяющим автоматически определять содержание элементов по градуировочным зависимостям.
Примечание - Для измерений могут быть использованы волнодисперсионные или энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрометры, снабженные вакуумной камерой или системой продувки измерительной камеры гелием.
5.2 Для определения используют следующую аппаратуру:
5.2.1 Измельчитель-гомогенизатор лабораторный, в том числе механический истиратель дисковый, механический истиратель планетарного либо вибрационного типа с агатовыми, цирконовыми или другими рабочими органами или аналогичные истиратели, не загрязняющие пробы определяемыми элементами на уровне,
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>