Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 14 сентября 2016 г. N 1126-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАГНИЯ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Fertilizers - Determination of magnesium by complexonometry
(EN 16198:2013, IDT)
ГОСТ EN 16198-2016
МКС 65.080
Дата введения
1 июля 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2016 г. N 1126-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16198-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16198:2013 "Удобрения. Определение магния комплексонометрическим методом" ("Fertilizers - Determination of magnesium by complexometry", IDT).
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения магния в экстрактах удобрений комплексонометрическим методом.
Данный метод применим ко всем экстрактам удобрений, для которых определение общего магния и/или растворимого в воде магния устанавливают в соответствии с [3]:
- удобрения, перечисленные в [3]: обычные азотные удобрения, тип 1b + 1c (кальций-магний нитрат), тип 7 (сульфонитрат магния), тип 8 (азотные удобрения с магнием) и обычные калийные удобрения, тип 2 (обогащенные каинитом), тип 4 (хлорид калия, содержащий магний), тип 6 (сульфат калия, содержащий соль магния);
- удобрения, перечисленные в [3], относящиеся к второстепенным микроэлементам.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты.
Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)
EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)
EN 15960 Fertilizers - Extraction of total calcium, total magnesium, total sodium and total sulfur in the forms of sulfates (Удобрения. Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в форме сульфатов)
EN 15961 Fertilizers - Extraction of water soluble calcium, magnesium, sodium and sulfur in the form of sulfates (Удобрения. Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы в форме сульфатов)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.
4 Сущность метода
Навеску магнийсодержащего удобрения растворяют в соответствии с EN 15960 или EN 15961. Содержание магния определяют, как разницу двух титрований. Первое титрование: титрование EDTA кальция и магния в присутствии эриохрома черного T. Второе титрование: титрование EDTA кальция в присутствии кальцеина или кальконкарбоновой кислоты.
5 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в EN 1482-1 [1].
Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2. Измельчение анализируемого образца рекомендуется для обеспечения его однородности.
6 Реактивы
6.1 Стандартный раствор ионов магния, c = 0,05 моль/дм3
6.1.1 Растворяют 1,232 г сульфата магния (MgSO4·7H2O) в растворе соляной кислоты (6.11) и доводят соляной кислотой до объема 100 см3.
6.1.2 Взвешивают 2,016 г оксида магния (предварительно прокаленного для удаления диоксида углерода). Помещают в стакан с 100 см3 дистиллированной или деионизированной воды.
Прибавляют раствор соляной кислоты объемом 120 см3 (6.12).
После растворения переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят до метки и перемешивают.
1 см3 данного раствора содержит 1,216 мг магния (что соответствует 2,016 мг оксида магния MgO).
Лаборатория несет ответственность за приготовление стандартного раствора.
6.2 Раствор EDTA, c = 0,05 моль/дм3
Взвешивают 18,61 г 2-водной динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA) (C10H14N2Na2O8, 2H2O), помещают ее в стакан (7.4) и растворяют в 600 - 800 см3 дистиллированной или деионизированной воды. Переносят раствор количественно в мерную колбу (7.3). Доводят до метки и перемешивают. Проверяют этот раствор стандартным раствором (6.1), берут 20 см3 пробы последнего и титруют в соответствии с аналитическим методом, описанным в 9.2.
1 см3 раствора EDTA должен соответствовать 1,216 мг магния (что соответствует 2,016 мг оксида магния MgO) и 2,004 мг кальция (что соответствует 2,804 мг оксида кальция CaO) (см. примечание 11.1 и 11.6).
6.3 Стандартный раствор ионов кальция, c = 0,05 моль/дм3
Взвешивают 5,004 г сухого карбоната кальция. Помещают в стакан с 100 см3 дистиллированной или деионизированной воды. Постепенно прибавляют раствор соляной кислоты объемом 120 см3 (6.12).
Доводят до кипения для того, чтобы удалить диоксид углерода, охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем до метки водой и перемешивают. Сравнивают этот раствор снова с раствором EDTA (6.2) следующим аналитическим методом (9.3). 1 см3 этого раствора должен содержать 2,004 мг кальция (что соответствует 2,804 мг оксида кальция CaO) и должен соответствовать 1 см3 раствора EDTA (6.2).
6.4 Индикатор кальцеин
Осторожно смешивают в ступке 1 г кальцеина с 100 г хлорида натрия. Используют 10 мг этой смеси. Индикатор меняет свой цвет с зеленого на оранжевый. Титрование проводят до тех пор, пока будет наблюдаться оранжевый цвет без зеленого оттенка.
6.5 Индикатор кальконкарбоновая кислота
Растворяют 400 мг кальконкарбоновой кислоты в 100 см3 метанола. Данный раствор можно хранить не более четырех недель. Используют три капли данного раствора. Индикатор меняет свой цвет с красного на синий. Титрование проводят до тех пор, пока будет наблюдаться синий цвет без красного оттенка.
6.6 Индикатор эриохром черный T
Растворяют 300 мг эриохрома черного T в смеси 25 см3 пропанола-1 и 15 см3 триэтаноламина. Данный раствор можно хранить не более четырех недель. Используют три капли этого раствора. Индикатор меняет свой цвет с красного на синий и титрование проводят до тех пор, пока будет наблюдаться красный цвет без синего оттенка. Изменение цвета происходит только когда присутствует магний. Если необходимо, добавляют 1 см3 стандартного раствора магния (6.1).
Когда присутствуют и кальций и магний, EDTA сначала образует комплекс с кальцием, затем с магнием. В таком случае два элемента определяют одновременно.
6.7 Цианид калия, водный раствор массовой концентрацией w (KCN) = 2%.
МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ - Пипетирование посредством всасывания полостью рта запрещено и см. 11.7.
6.8 Раствор гидроксида калия и цианида калия
Растворяют в дистиллированной или деионизированной воде 280 г гидроксида калия KOH и 66 г цианида калия KCN, доводят до объема 1 дм3 и перемешивают.
6.9 Буферный раствор, pH = 10,5
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
