Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 28 марта 2017 г. N 199-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БЕНЗИН
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКСИГЕНАТОВ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ С СЕЛЕКТИВНЫМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ ПО КИСЛОРОДУ
ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННЫМ ДЕТЕКТОРОМ
Gasoline. Determination of oxygenates content
by gas chromatography method with oxygen selective
flame ionization detection
ГОСТ 33900-2016
МКС 71.080.60
Дата введения
1 июля 2018 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2016 г. N 93-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Грузия GE Грузстандарт
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 марта 2017 г. N 199-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33900-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.
5 Настоящий стандарт идентичен ASTM D 5599-15 "Стандартный метод определения оксигенатов в бензине методом газовой хроматографией с кислород-селективным детектированием на пламенно-ионизационном детекторе" ("Standard test method for determination of oxygenates in gasoline by gas chromatography and oxygen selective flame ionization detection", IDT).
Стандарт разработан подкомитетом D02.04.0L "Методы газовой хроматографии" технического комитета ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы".
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов ASTM соответствующие межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает определение содержания органических кислородсодержащих соединений (с температурой кипения не выше 130 °C) в бензине с температурой конца кипения не выше 220 °C методом газовой хроматографии. Метод можно применять при содержании органических кислородсодержащих соединений (оксигенатов) от 0,1% масс. до 20% масс.
1.2 Настоящий стандарт предназначен для определения содержания (% масс.) каждого оксигената, присутствующего в бензине. Для калибровки требуется идентификация каждого определяемого оксигената. Однако используемый в настоящем методе испытания кислород-селективный детектор обеспечивает отклик, пропорциональный массе кислорода. Следовательно, можно определить содержание (% масс.) кислорода в любом кислородсодержащем соединении в образце, независимо от его идентификации. Общее содержание кислорода в бензине можно определить по сумме точно определенных индивидуальных кислородсодержащих соединений. Суммарную площадь неидентифицированных или неизвестных кислородсодержащих соединений можно преобразовать в содержание (% масс.) кислорода и суммировать с содержанием кислорода в известных кислородсодержащих соединениях.
1.3 Значения, установленные в единицах СИ, считают стандартными. В настоящем стандарте не используются другие единицы измерения.
1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
2.1 Стандарты ASTM <1>
--------------------------------
<1> Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.
ASTM D 1744, Test method for determination of water in liquid petroleum products by Karl Fischer reagent (Метод определения воды в жидких нефтепродуктах с использованием реактива Карла Фишера)
ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)
ASTM D 4175, Terminology relating to petroleum, petroleum products, and lubricants (Терминология по нефти, нефтепродуктам и смазочным материалам)
ASTM D 4307, Practice for preparation of liquid blends for use as analytical standards (Практика подготовки жидких смесей для использования в качестве аналитических стандартов)
ASTM E 594, Practice for testing flame ionization detectors used in gas or supercritical fluid chromatography (Практика проверки пламенно-ионизационных детекторов, используемых в газовой или сверхкритической жидкостной хроматографии)
ASTM E 1064, Test method for water in organic liquids by coulometric Karl Fischer titration (Метод определения воды в органических жидкостях кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру)
ASTM E 1510, Practice for installing fused silica open tubular capillary columns in gas chromatographs (Практика установки открытых капиллярных колонок из плавленого кварца в газовые хроматографы)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 независимые стандартные образцы (independent reference standards): Калибровочные образцы оксигенатов, которые приобретают или готовят независимо от стандартных образцов контроля качества и используют для оценки внутрилабораторной точности.
3.2 оксигенат (oxygenate): Кислородсодержащее соединение, например спирт или эфир, которое можно использовать в качестве топлива или присадки к топливу.
3.3 стандартные образцы контроля качества (quality control check standards): Калибровочные образцы оксигенатов для оценки внутрилабораторной повторяемости.
4 Сущность метода
4.1 Внутренний стандарт оксигената, который не оказывает влияние на определение, например 1,2-диметоксиэтан (диметиловый эфир этиленгликоля), добавляют в количественной пропорции к образцу бензина. Представительную аликвоту образца с внутренним стандартом вводят в газовый хроматограф, оснащенный капиллярной колонкой, которая обеспечивает разделение оксигенатов. Углеводороды и оксигенаты элюируют из колонки, но кислород-селективный пламенно-ионизационный детектор (OFID) детектирует только оксигенаты. Описание детектора приведено в разделе 6.
4.2 Для определения значений времени удерживания и относительных массовых коэффициентов отклика анализируемых оксигенатов используют калибровочные смеси. Рекомендуемые калибровочные материалы указаны в 8.2.
4.3 Площадь пика каждого оксигената в бензине определяют относительно площади пика внутреннего стандарта. Содержание каждого оксигената вычисляют по данным калибровки каждого оксигената с помощью квадратичной аппроксимации методом наименьших квадратов.
Примечание 1 - Установлено, что в качестве внутреннего стандарта можно использовать 1,2-диметоксиэтан. Можно использовать другие оксигенаты при условии, что они отсутствуют в образце и не оказывают влияние на любое определяемое соединение.
5 Назначение и применение
5.1 В смешанном бензине важным является определение органических кислородсодержащих соединений. Спирты, эфиры и другие оксигенаты добавляют в бензин для повышения октанового числа и снижения выбросов окиси углерода. Их следует добавлять в соответствующих концентрациях и соотношениях для соответствия нормативным ограничениям и предотвращения фазового разделения и проблем, связанных с работой или эффективностью двигателя.
5.2 Настоящий метод обеспечивает достаточную селективность и чувствительность для определения оксигенатов в образцах бензина без влияния на определение углеводородной матрицы.
6 Принцип работы кислород-селективного пламенно-ионизационного детектора (OFID)
6.1 Система селективного детектирования органического кислорода состоит из реактора крекинга, реактора гидрогенизации (метанайзера) и пламенно-ионизационного детектора (FID). Реактор крекинга, устанавливаемый в систему непосредственно после газохроматографической капиллярной колонки, состоит из платино-родиевой (Pt/Rh) капиллярной трубки. Из кислородсодержащих соединений образуется окись углерода (CO) в соответствии с реакцией
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
