Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 4 апреля 2017 г. N 246-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ МЕТОДОМ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ
СПЕКТРОМЕТРИИ С ДИСПЕРСИЕЙ ПО ДЛИНЕ ВОЛНЫ
Petroleum products. Determination of sulfur
content by method of wavelength-dispersive
X-ray fluorescence spectrometry
(ISO 14596:2007, Petroleum products - Determination
of sulfur content - Wavelength-dispersive
X-ray fluorescence spectrometry, IDT)
ГОСТ ISO 14596-2016
МКС 75.080
Дата введения
1 июля 2018 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2016 г. N 93-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2017 г. N 246-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 14596-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 14596:2007 "Нефтепродукты. Определение содержания серы. Рентгенофлуоресцентная спектрометрия с дисперсией по длине волны" ("Petroleum products - Determination of sulfur content - Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry", IDT).
Стандарт разработан техническим комитетом ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants (Нефтепродукты и смазочные материалы).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Предупреждение - Применение настоящего стандарта связано с использованием опасных веществ, процедур и оборудования. Настоящий стандарт не ставит своей целью решить все вопросы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер безопасности и охраны здоровья персонала и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед применением настоящего стандарта.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания серы в диапазоне от 0,001% масс. до 2,500% масс. в жидких нефтепродуктах, присадках к нефтепродуктам, полутвердых и твердых нефтепродуктах, которые переходят в жидкое состояние при умеренном нагревании или растворяются в органических растворителях (см. 4.1) с незначительным или точно известным содержанием серы. Более высокое содержание серы можно определить с помощью разбавления. При соблюдении настоящего метода другие элементы, содержащиеся в предполагаемой концентрации в образце, не влияют на результат данного анализа.
Примечание 1 - В настоящем стандарте термин "% масс." используют для обозначения массовой доли вещества.
Высокие содержания фосфора или хлора (обычно выше 3% масс.) могут вызвать отклонения в результате анализа за счет разного поглощения и . В этих случаях необходимо провести исследование для определения значимости потенциальных помех.
При наличии больших количеств молибдена (обычно свыше 50 мг/кг и до 100 мг/кг) может возникнуть повышенное фоновое излучение и спектральное перекрытие с сигналом серы. В этих случаях необходимо тщательно изучить спектральные области, например исследовать значимость этого потенциального источника помех.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ISO 3170, Petroleum liquids - Manual sampling (Жидкие нефтепродукты. Ручной отбор проб)
ISO 3171, Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling (Жидкие нефтепродукты. Автоматический отбор проб из трубопровода)
3 Сущность метода
Навеску образца для испытания и раствор циркония в качестве внутреннего стандарта смешивают в заданном массовом соотношении, помещают в кювету для образца и подвергают первичному излучению рентгеновской трубки.
Измеряют скорости счета импульсов от флуоресценции при длине волны 0,5373 нм, от флуоресценции при длине волны 0,6070 нм и скорость счета импульсов фонового излучения при длине волны 0,545 нм и вычисляют отношение результирующих скоростей счета. Содержание серы в образце определяют по калибровочной кривой, полученной на основе калибровочных стандартных растворов серы.
Примечание 2 - В настоящем стандарте используют обозначение рентгеновской линии по Сигбану ; рентгеновскую линию по системе IUPAC обозначают S K-L2,3.
4 Реактивы и материалы
4.1 Белое масло (легкое парафиновое масло) высокой степени чистоты с содержанием серы не более 1 мг/кг.
4.2 Образцы с известным с точностью до 0,01% масс. содержанием серы, используемые для приготовления первичных стандартных растворов.
Можно использовать соединения, приведенные в 4.2.1 - 4.2.3, номинальные значения содержания серы в них приведены ниже. Если чистота этих соединений менее 99%, то необходимо применять сертифицированные материалы или должна быть точно известна природа всех примесей и их содержание с точностью до 0,01% масс.
4.2.1 Дибензотиофен (DBT) с номинальным содержанием серы 17,399% масс.
4.2.2 Дибутилсульфид (DBS) с номинальным содержанием серы 21,915% масс.
4.2.3 Тионафтен (бензотиофен) (TNA) с номинальным содержанием серы 23,890% масс.
4.3 Сертифицированные эталонные вещества с известным содержанием серы. Используют вещества от национального органа по стандартизации или от аккредитованного поставщика.
4.4 Раствор циркония A
Раствор октоата циркония с содержанием циркония в диапазоне от 12% масс. до 18% масс. или другое маслорастворимое соединение циркония, не содержащее серу, растворенное в белом масле (4.1), с массовой долей циркония в том же диапазоне.
4.5 Раствор циркония B
Растворяют раствор циркония A (4.4) в белом масле (4.1) для получения содержания циркония примерно 1% масс.
5 Аппаратура
5.1 Рентгенофлуоресцентный спектрометр (WDXRF) с дисперсией по длине волны
Можно использовать любой рентгенофлуоресцентный спектрометр WDXRF, соответствующий требованиям, приведенным в таблице 1. Устанавливают и настраивают спектрометр в соответствии с инструкциями изготовителя.
Таблица 1
Общие требования к спектрометру
Компонент Требование
Анод Родий, скандий или хром
Напряжение <A>, кВ 30 - 50
Сила тока <A>, мА 30 - 70
Коллиматор Крупнозернистый
Кристалл-анализатор Германий, пентаэритрит или графит
Оптический контур Гелий
Окошко кюветы Пленка из полиэфира или полипропилена толщиной 2 - 6 мкм, не содержащая серу
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
