Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и меторлогии
от 22 декабря 2017 г. N 2071-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ. СТАНДАРТНЫЕ СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ.
ТИТАНАТЫ СТРОНЦИЯ И БАРИЯ
ПАРАМЕТРЫ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ РЕШЕТКИ В ДИАПАЗОНЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ОТ 0% ат. ДО 50% ат. Ва
State system for ensuring the uniformity of measurements.
National standard. Standard reference data.
Titanates of strontium and barium. Lattice parameters in the
concentration range from 0% at. to 50% at. Ba
ГОСТ Р 8.934-2017
ОКС 17.020
Дата введения
1 марта 2018 года
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Главным научным метрологическим центром "Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов" (ГНМЦ "ССД")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 180 "Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 декабря 2017 г. N 2071-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на стандартные справочные данные титаната стронция и твердых растворов с барием на его основе и устанавливает параметры кристаллической решетки (размеры элементарной ячейки) титанатов стронция и бария в диапазоне концентраций (Sr1-xBax) TiO3 до x = 0,5.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.614 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная служба стандартных справочных данных. Основные положения
ГОСТ Р 54500.3/Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие положения
В настоящем стандарте приведены результаты определения структурных характеристик материалов на основе соединений титаната стронция (SrTiO3) и его твердых растворов с соединением титаната бария (BaTiO3), принадлежащих к окислам со структурой типа перовскита (формула ABX3), в которых при определенных температурах возникают структурные искажения, сопровождаемые сегнетоэлектрическим переходом.
Многие из этого класса окислов обладают важными электрическими свойствами [сегнетоэлектрики (СЭ), антисегнетоэлектрики (АСЭ), пироэлектрики, полупроводники-сегнетоэлектрики, сверхпроводники], магнитными свойствами (ферромагнетики и др.), а иногда одновременно и электрическими, и магнитными свойствами (сегнето- и антисегнетомагнетики) и пр. Эти свойства, а также простота технологии получения, химическая устойчивость, инертность, негигроскопичность, высокая температура плавления, целенаправленное изменение основных электрофизических параметров в широких диапазонах с изменением размеров и формы кристаллитов обеспечивают широкое применение титанатов стронция в электронике, гидроакустике, лазерной и ракетной технике и в других областях.
Разработка технологических принципов получения рассматриваемых материалов требует понимания взаимосвязи между технологическими параметрами их осаждения и характеристиками структурного состояния. Для расчета этих характеристик необходимо знание основного состояния атомов в элементарной ячейке (экспериментальные данные о параметрах кристаллической решетки и объеме элементарной ячейки). При работе в экстремальных условиях большое значение имеют сведения о тепловом расширении [в том числе значение линейного коэффициента теплового расширения (ЛКТР)] в интервале структурных фазовых переходов. Эти данные наиболее последовательно, особенно для низкотемпературных сегнетоэлектрических фаз, определяют по данным об изменении параметров кристаллической решетки (размере элементарной ячейки).
4 Основная часть
В настоящем стандарте по результатам высокоточных измерений с применением рентгеновских дифрактометрических систем для анализа моно- и поликристаллов приведены стандартные справочные данные значений параметров кристаллической решетки (размеров элементарной ячейки) для титаната стронция и для твердых растворов на его основе при последовательном замещении атомов стронция на барий.
Экспериментальные данные с высокой степенью достоверности получены за счет использования государственных стандартных образцов (ГСО) дифракционных свойств (характеристики которых были определены на той же установке) и сравнительного анализа с данными повышенной точности, полученными в других научных организациях. Обработка стандартных справочных данных титаната стронция осуществлена в соответствии с ГОСТ Р 8.614 и ГОСТ Р 54500.3.
4.1 Подготовка образцов
Измерения монокристаллов в настоящем стандарте проведены на образцах, изготовленных из выращенных кристаллов в Институте физики Ростовского университета (г. Ростов-на-Дону), и на порошках, приготовленных в организации "ВНИИРЕАКТИВ-ЭЛЕКТРОН" (г. Донецк). Для прецизионного рентгенографирования монокристаллов использован сферический образец. Такая форма образца позволяет наиболее точно учитывать влияние поглощения рентгеновских лучей при обработке дифракционной картины. Диаметр сферы подбирали так, чтобы пучок, выходящий из коллиматора, полностью омывал образец. Допускается установление и юстировка образцов для анализа на дифрактометре. Объем и условия рентгеновского эксперимента устанавливали для каждого конкретного образца.
Для обкатки образцов в сферы использовали специальные устройства. Они представляют собой камеры, имеющие форму плоского цилиндра. В таком устройстве заготовки (кубики, изготовленные с максимально минимальным отклонением от среднего размера порядка 10 мк, которое возникает в ходе электроискровой резки) под воздействием потока воздуха быстро перемещаются по кругу и стачивают свои выступающие углы о приклеенную абразивную шкурку. Постепенно уменьшая зернистость шкурки в камерах (от 100 до 5 мк), получили образцы правильной формы и с высокой гладкостью поверхности. Преимущество имеют шкурки с алмазным или с твердым эльборовым покрытием. Источником воздуха служит настольный компрессор, например для аэрографа.
Для подготовки образцов и установки на дифрактометрическую систему использовали оптический микроскоп типа МБС, который позволял определить предварительно качество формы образца и проводить монтаж образца. Приготавливали несколько образцов, проверяли их качество и выбирали монокристаллы с наилучшим строением (по результатам предварительных измерений дифракционной картины на дифрактометре). Для очистки держателей образцов использовали спирт, для устранения поверхностных искажений после обкатки подбирали смесь кислот, для монтажа малых монокристаллических сфер использовали клей-гель, например типа "Момент".
Образец приклеивали на специальный держатель со стеклянной нитью (она и используемый клей обеспечивали отсутствие дополнительных дифракционных рефлексов) и устанавливали на гониометрическую головку дифрактометра. Гониометрическую головку фиксировали в посадочном гнезде гониометра и проводили юстировку так, чтобы образец попадал максимально точно в центр (пересечение осей) гониометра.
4.2 Экспериментальная аппаратура
Определение параметров решетки проводили с использованием устройств дифрактометров, позволяющих фиксировать и анализировать дифракционную картину
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>